СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА Советский патент 1973 года по МПК G01N21/17 C01G28/00 

1

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения мышьяка.

Известен способ спектрофотометрического определения мышьяка с применением окрашенных соединений, например способ, основанный «а измерении интенсивности окраски молибденовой сини, полученной путем восстановления мышьяковомолибденовой кислоты гидразинсульфатом.

С целью проведения анализа в присутствий кремния, фосфора, германия и других элементов, мешаюш,их определению мышьяка, предлагается в качестве окрашенного соединения использовать арсенофторат метиленового синего, который экстрагируют дихлорэтаном.

Способ позволяет определять мышьяк (V) с чувствительностью при навеске анализуемого образца 1 г в присутствии многих элементов. Мешают определению бор, тантал и некоторые анионы.

Пример. 10 мл анализируемого раствора (рН 2) с содержанием мышьяка (V) 20- 200 мкг переносят в полиэтиленовую пробирку на 100 мл, добавляют 5 мл 5%-ного раствора фтористоводородной кислоты, закрывают крышкой и оставляют на 5 час. Добавляют 20 мл деионизированной воды, 2 мл 0,002 М раствора метиленовой сини, перемешивают и добавляют 15 мл дихлорэтана. Пробирку закрывают крышкой, встряхивают в течение 3 мин и центрифугируют в течение 5 мин при 4000-5000 об/мин. Водный слой сбрасывают, а слой дихлорэтана встряхивают с 10 мл воды в течение 1 мин, центрифугируют и сбрасывают водный слой. Измеряют оптическую плотность дихлорэтанового слоя на спектрофотометре при ммк в 1 см кювете относительно дихлорэтана.

Одновременно через все стадии испытаний проводят опыты с аликвотами стандартного раствора, содержаш,ими 20, 50, 100, 200 мкг мышьяка (V) и «холостой опыт со всеми реактивами. Вычитая среднее значение «холостого опыта из измеренных оптических плотностей проб, получают поправленные значения оптических плотностей.

Калибровочный график строят в координатах: поправленная на «холостой опыт оптическая плотность (ось ординат), количество мышьяка, мкг (ось абсцисс). Содержание мышьяка в вес. % рассчитывают по формуле

As , где С - количество мышьяка,

g найденное по калибровочному графику; g-

навеска образца, г.

Применение предлагаемого способа определения мышьяка дает возможность получить точные и хорошо воспроизводимые результаты при анализе разбавленных растворов трех34

хлористого мышьяка. Время единичного опре- динений, отличающийся тем, что, с целью проделения 8 час.ведения анализа в присутствии кремния,

Предмет изобретениячестве окрашенного соединения используют

Способ спектрофотометрического определе- 5 арсенофторат метиленового синего, который ния мышьяка с применением окрашенных сое- экстрагируют дихлорэтаном.

388218

фосфора, германия и других элементов, в ка