Способ определения ванадия Советский патент 1985 года по МПК G01N31/22 G01N21/77 

t

00

111428002

Изобретение относится к аналитичес- кадмия (600), цинка (4000), галкой химии и может бытьиспользовано лия .(180). при определении ванадия (У) в продук- Пример 1. 1 г тонкоизмельтах промышленного производства.

Известен способ определения ванадия, включающий переведение его в окрашенный комплекс с помощью ароматического диамина-фенантролина Л .

Однако, данный способ непригоден для определения ванадия (V) так как последний не образует с фенантролином комплекс. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения ванадия, включающий переведение его в окрашенный комплекс с помощью ароматического диамина-1,10-фенантролина и аниона кислотного красителя - пирокатехинового фиолетового, акстракцию комплекса и последующзпо количественную регистрацию спектрофотометрическим методом 21 Однако известный способ характеризуется низкой селективностью, так как мешают многие посторонние ионы ионы железа, никеля, молибдена, вольфрама, ниобия, тантала и ванадия (N) Кроме того, известный способ хара :теризуется недостаточно высокой чувствительностью (молярный коэффициент погашения комплекса 1,7210 в Н - бутан ле и 1,39-10 в воде). Цель изобретения - увеличение чувствительности и селективности определения.. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения ванадия, включающему переведение его в окрашенньй комплекс с помощью ароматического диамина и аниойа кислоткого красителя , экстракцию комплекса и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, в качестве диамина используют батофенантролин, а в качестве кислот .ного красителя - 2,4-динитробензолазопирокатехин. Реакция протекает при кислотности 0,001-7,2 и. Н„30, что значительно увеличивает маневренность способа, а следовательно, и количество объектов, в которых можно определить ванадий. Молярный коэффициент погашения комплекса составляет 2,24-10 . Определению ванадия не мещают нижеследукхцие ионы, взятые в кратных избытках (указанных в скобках) по отношению к ванадию: ионы железа (26),

ченного алунита помещают в термостойкий стакан, добавляют 40 мл 5%-ного раствора NaOH, 1 мл Н,0 и нагревают до полного удаления Н„0. Раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мд, добавляют 20 мл НС1 (концентрированную) и доводят водой до метки. Из раствора берут 5 мл, переносят в пробирку, к нему добавляют 1 мл 0,4%пнрго этанольного раствора батофенантролина и образующееся красное соединение экстрагируют 5 мл банзола. Операцию обработки с батофенантролином и экстракцию бензолом повторяют до тех пор, пока раствор не становится бесцветным. Затем к смеси добавляют 0,4%-ного батофенантралина, V , -JPHA V, iru .llA VA) , г. г ,- .. „ , 0,5 МП 5. 2,4-динитробензолазопи рокатехина и 5 мл 1 н. и обьем смеси доводят до 15 мл водой. Образующийся разнолигайдный комплекс экстрагирлот 5 мл бензола, встряхивают смесь 30 с. После расслаивания отделЛ ют органическую фазу и измеряют оптическую плотность экстрактов на ФЭК56М при светофильтре N6, 1 0,5 см относительно экстракта холостого опыта.. По . полученным оптическим плотностям содержание ванадия находят из калибровочного графика. Пример 2. Определение ванадия в препарате СаСО. I Навеску препарата .СаСО, (2 г) насыпают в пробирку с притертой пробкой, по каплям прибавляют концентированную НС1 до полного растворения навески и вьделения СО, . К раствору прибавляют еще 0,4 мл концентрированной НС1 , 0,6 мп 0,4%-ного раствора батофенантролина и 0,5 мл раствора 2,4-динитробензолазопирокатехина. Объем смеси доводят до 15 мп водои и образующееся соединение экстрагируют 5 мл бензола встряхиванием в течение 30 с. После расслаивания фаз отделяют органическую фазу от водной и оптическую плотность экстрактов измеряют на ФЭК-56М при 1 0,5 см, СФ6 относительно экстракта холостого опыта. Пример 3. Определение ванадия в смеси сульфатов. Навеску (1 г) смеси сульфатов (К, Na), полученной из алунита, растворяют в воде и объем доводят до 100 мл дистиллированной водой. 2 мл 311428 этого раствора переносят в пробирку с притертой пробкойJ к нему прибавляют 0,5 мл 0,4%-iHoro батофенантролина, 0;5 мл 5IlO М 2,4-динитробензолазопирокатехина и 5 мл 1 н,Нл50.. j Объем смеси доводят водой до 15 мл и прибавляют к нему 5 мл бензола. Смесь встряхивают 30 с и после расслаивания, отделяют органическую фазу. Оптическую плотность Экстрактов JQ измеряют относительно экстрактов холостого раствора. По полученным оптическим плотностям содержание вана-. дня находят из калибровочного графика 004 В таблице представлены сравнительные результаты определения ванадия в природньк и промьгашенных материалах известным и предлагаемым способаТаким образом, предлагаемый способ пояноляет повысить чувствительность (2 мкг ванадия) и селективность определения ванадия, что дает возможность повысить точность определения его в промьшшенных и природных материалах до 1% (точность известного способа 2,4%).

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ, включающий переведение его в окрашенный комплекс с помощью ароматического диамина и аниона кислотного красителя, экстракцию комплекса и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, о т.л ичающийся тем, что,с целью увеличения; чувствительности и селективности определения, в качестве ди: амина используют батофенантролин, а в качестве кислотного красителя 2,4-динитробензолазопирокатехин. (Л