Способ получения выпускной формы пигмента для крашения полиолефина в массе Советский патент 1982 года по МПК C09B67/20 C08J3/20 

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к способу получения выпускной формы пиг мента для крашения попиолефина в Matсе. Известен способ получения выпускной формы пигмента для крашения полиолефина в массе смешением водной дисперсии пигмента, выбранного из группы: кубовый, фталоцианиновый, азо лак, технический углерод, полученной перемешиванием при 80-85 С с одновременной отгонкой влаги, с расплавом полиэтилена молекулярной массы 50007000 при повышенной температуре и одновременной отгонке воды, с последующим охлаждением и размолом . Недостатком данного способа является низкая степень дисперсности и гомогенности выпускной формы, посколь ку размер основной массы частиц составляет 3-5 мкм при наличии грубодисперсных частиц (агломератов) размет ром до 15 мкм, что обусловливает низкие эксплуатационные свойства изделий, полученных из полиолефинов, окрашенных этими пигментами (например, повышенная обрывность нитей полипропиленового волокна в процессе вытяжки) ; низкая красящая способность, обусловленная низкой гомогенностью пигментов в расплаве полимеров. Цель изобретения - повышение степени .дисперсности и гомогенности выпускной формы. Для этого по предлагаемому способу перед смешением водную дисперсию пигмента перемешивают в присутствии 1-2 вес.% продукта конденсации 2 моль сульфокислоты нафталина с 1 моль формальдегида с последующей обработкой раствором октадециламина (флотамина) в течение 3 ч при рН 17,5. , Изобретение иллюстрировано примерами. Пример 1. Получение пигмента ярко-оранжевого ПЭ 30%. 39 В фарфоровую кружку емкостью 2 л загружают 86 г (в пересчете на сухой) кубового ярко-оранжевого, 400 мл воды и 3 мл диспергатораНФ. Суспензию диспергируют в турбомиле в течение 16 ч без подогрева до получения основной массы частиц размером 1 3 мкм, Тое„ до тех пор, пока структу ра пигмента при дальнейшем диспергировании меняться- не буде.т Температу ра реакционной массы за счет трения повышается до 60-70-Со При такой тем пературе диспергированную суспензию пигмента обрабатывают 10|-ныМ спирто вым раствором флотамина (1 г флотами ,на в 10 мл этилового спирта) и разме шивают в течение 3 ч, рН среды ,5 В случае отклонения от заданной рН ее доводят раствором едкого натра или уксусной кислотой. Далее в суспензии определяют процент сухих и подают на смешение. В смеситель Вернер-Пфлейдерера или тер мопластавтомат загружают 200 г полиэтилена марки ПВ-20а и при размешива НИИ и подогреве расплавляют его. В расплав при 120С и постоянном перемешивании в течение 2, ч загружают модифицированную суспензию красителя. По мере загрузки из массы от го няют воду и ведут гомогенизацию в те чение 8 ч с переменным охлаждением до 85-90°С до равномерного распределения пигмента в полимере. Затем пиг мент охлаждают, размалывают и выгружа ют. Получают 283 г 30 -ного полиэтиленового концентрата (средний выход 98 от теоретического). Дисперсность, определенная просмотром образцов под микроскопом при 600-кратном увеличении с помощью оку .лярного микрометра, составляет в основной массе частиц 1-3 мкм, встреча ются единичные агрегаты размером до 15 мкм. Примеры 2-6. Получение пигментов ПЭ 30% проводят в условиях примера 1 с использованием в качестве пигментов соответственно в примере 2 - красителя кубового бордо, в примере 3 - красителя кубового яркооранжевого КХ7 в примере k - лака красного 2 СМ, в примере 5 лака красного ЖБ и в примере 6 - лака рубинового СК. Пример 7. Получение пигмента синего антрахинонового ПЭ 20, В фарфоровую кружку емкостью 2 л загружают 50 г (в пересчете на сухой) пигмента синего антрахинонового, 400 мл воды и 3 мл диспергатора НФ. Суспензию диспергируют в коллоидной мельнице в течение 16 ч без подогрева до получения основной массы частиц размером 1-3 мкм, т.е. до тех пор, пока структура пигмента при дальнейшем диспергировании меняться не будет, Температура реакционной массы за счет трения повышается до 60-70 С. При такой температуре диспергированную суспензию пигмента обрабатывают 101-ным спиртовым раствором флотамина {1 г флотамина в 10 мл этилового спирта) и размешивают в течение 3 ч, рН среды в пределах ,5. В случае отклонения от заданной рН ее доводят раствором едкого натра или уксусной кислотой. Далее в суспензии определяют процент сухих и подают- на смешение. В смеситель Вернер-Пфлейдерера или термопластавтомат загружают 200 г полиэтилена НВ-200 и при размешивании и подогреве расплавляют его. В расплав при 120°С и постоянном размешивании в течение 2,5-3 ч загружают модифицированную суспензию красителя. По мере загрузки из массы отгоняют воду и ведут гомогенизацию в течение 8 ч с переменным охлаждением до 85ЭО С, до равномерного распределения пигмента в полимере. Затем массу охлаждают и размалывают. Получают г 20 концентрата (средний выход 98% от теоретического). Дисперсность, определенная просмотром образцов под микроскопом при бОО-кратном увеличении с помощью окулярного микрометра, составляет основной массе частиц 1-3 мкм, встречаются единичные агрегаты размером до 15мкм. Примеры 8-11. Получение пигментов ПЭ 20% проводят в условиях примера 7 с использованием в качестве пигментов соответственно в примере 8 - пигмента голубого фталоцианинового, в примере 9 пигмента зеленого фталоцианинового, в примере 10красителя ярко-зеленого Жив примере 1 1 - технического углерода ДГ-100. Предлагаемый способ обеспечивает повышение содержания пигмента в выпускных формах до 30% для светлых марок и до 20% для темных марок пигментов, улучшить дисперсность (до 1-3 мкм) и гомогенность пигментов в полиолефинаХо Формула изобретения Способ получения выпускной формы пигмента для крашения полиолефина в массе смешением водной дисперсии пигмента, выбранного из группы: кубовый, фталоцианиновый, азолак, технический углерод, с расплавом полиэтилена молекулярной массы 5000-7000 при повышенной температуре и одновременной отгонкой воды с последующим охлаждением и размолом, о тл и ч а ю щ и й91с я тем, что, с целью повышения степени дисперсности и гомогенности выпускной формы, перед смешением водную дисперсии пигмента перемешивакл & присутствии 1-2 вес. продукта конденсации 2 моль сульфокислоты нафталина с 1 моль формальдегида с последующей обработкой 10%-ным раствором октадециламина при рН . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Технологический регламент По-. лучение пигментов для окраски полиолефинов. Д-353, п. , № 10071, 1970 (прототип).