ЙС4?СОЮЗНАГ! IfiAkHIriO-TEXHI^HEGHAF Советский патент 1973 года по МПК C09B3/22 

1

Изобретение относится к области очистки красители кубового ярко-зеленого С, который имеет широкое применение в виде -порошка и граиул для -крашения текстильных .материалов, а также в виде паст для печати и т. д.

Известен способ получения 16, 17-ди.метоксивиолантрона-красителя кубового ярко-зеленого С лутем -метилирования диоксиниолантрона 1метил-п-толуол€ульфо.натоМ натрия в среде трихлорбензола с последующей отгонкой трихлорбензола с водяным паром.

Характерной особенностью известного способа явЛЯется то, что практически невозможно полностью Далить трихлорбензол из пасты красителя. Наличие даже небольшого количества трихлорбензола, оставшегося в пасте красителя после отгонки трихлорбензола с водяным паром, очень сильно влияет на технические свойства готового красителя, а именнно снижает красящую концентрацию красителя, ухудшает смачивание водой крупных труднора;з,малывае1мьгх кристаллов красителя, затрудняет дальнейшую обработку красителя, например путем диспергирован-ия, и, 1кроме того, полученная ласта красителя со следагми трихлорбензола не соответствует требованиям ГОСТа на этот продукт.

С -целью улучшения -качества и диспергируе-мости красителя техническую пасту кубового красителя ярко-зеленого С после отгонки трихлорбензола обрабатывают 30-50%-ньгм водньш раствором .мочевины пр.и температуре 98-100°С. Способ прост в технологическом отношении и позволиет .получать целевой иродукт высокого качества, легко поддающимся разл:ичны.м видам обработки, например диспергированию, при приготовлении выпускной форМЫ красителя.

Пример 1. 200 г пигмента кубового яркозеленого С в виде пасты после отгонки трихлорбензола с ВОДЯНЫ1М .паро.м и содержаи.1,ей неотогнанный трихлорбензол обрабатывают при 98-100°С в течение 1 час 2 л 30%-го водного раствора 1мочевпны. Горячую суоиензню

фильтруют через бумажный фпльтр на воронке Бюхнера под вакуумом. Осадок на фильтре промывают двуМя порциями по 250 .нл горячей и ХОЛОДНО воды ДО отс)тствпя следов Мочевины в ,маточн ке.

У полученного таким образом пигмента содержание золы понижается в 1,5 раза по срави&нию с исходным образцо.м. При этом иитеисивность окрасо.к (красящая концентрация) красителем, обработанным раствором мочевины, -увеличивается на 6% по отношению к необработанному. Из-менение оттенка после обработк .мочевины -не наблюдается.

Пример 2. 350 г ис.ходной насты кубового ярко-зеленого С, содержашей остаточный трихлорбензол, обрабатывают при 98-100°С в течеиие 45 мин. 2 л 40%-ного водного раствора мочевины. Горячую суспеизвю фильтруют и осадок на фильтре промывают горячей водой до отсутствия следов мочевины. .Содержание золы после такой обработки 5 уменьшается в 2 раза, красящая концентр.ация повышается при этом на 14-15%. При диопергировании пипмента, обработанного раствором мочевины параллельно с исходным (е лодвергавшимся обработке образцо.м), в 10 шаровой мельнице в течение 17 час дисперсность полученных суспензий составляет: содержание частиц размером менее 3,3 мкм у обработанного раствором мочевины 97%, а у необработанного 88%; содержание частиц раз- 15 мером менее 2,2 мкм у обработаняото 78%, а у необработанного 55%. Пример 3. 300 г исходной пасты кубового ярко-зеленого С, содержащей неотогнанный трихлорбензол, обрабатывают при 100°С в те- 20 чение 1 час 2 л 50%-,ного водного раствора мочевины. Полученную сусиенз-ию фильтруют иосадок на фильтре отмывают водой до отсутствия следов мочевины. При крашении полученного таким образом 25 красителя, красящая концентрация повышается на 18-20%. Изменение оттенка не наблюдается. Содержание золы после обработки понижается в 2 раза. Дисперсность суспензий, полученных при диспергировании образцов пигмента в песочной мельнице в течение 1 час, составляет: содержание частиц размером менее 3,3 мкм у обработанного раствором мочевины 90%, у необработанного 81%; содержание частиц размером менее 2,2 мкм у огбработанного и необработанного соответственно 55,5% и 21,4%. Предмет изобретения Способ очисши 16, 17-диметоксивиолантрона-красителя кубового ярко-зеленого С, полученного путем метилирования диоксивиолантрона в среде трихлорбензола с последующей отгонкой трихлорбензола с водяным napOiM и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества и диспергируемости красителя, техническую пасту кубового красителя ярко-зеленого С после отгонки трихлорбензола обрабатывают 30-50%-ным водным раствО:ром мочевины при 98-100°С.