СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ы,Ы'-ДИ-(у,у,у-ТРИХЛОР-р- ОКСИВЛЛЕРОИЛ)-РУБЕАНОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1973 года по МПК C07C327/40 

1

Изобретение относится К способу получения нового, 1не описанного ш литературе биологически активного соединения на основе рубеаНоводород ной кислоты и р-трихлор|Метил-р-лролиолактОНа.

В литературе олисан -способ получения рубеашоводородйой кислоты исходя из дициана или на основе синильной кислоты. Однако указанная кислота является токсичной, вследствие чего использов ание ее в качестве биологически активного соединения нежелательно.

С целью синтеза биологически активного соединения на основе рубеановодородной кислоты, обладающего ионижеиной токсичностью, предлагается способ получения N,NДи-(у,7 ТРихлор-|р- оксивалероил) - рубеановодородной кислоты, заключающийся в том, что рубеановодородную кислоту подвергают взаимодействию с р-трихлорметил-р-лропиола ктонол1. Процесс проводят пр.и температуре 100-120°С. Целевой продукт выделяют известным способом.

Строение веществ а доказано наличием в ИК-|Спектре х,а|рактеристических полос поглощения 3350 см- (von), 1715 см- (),

I I

1600 см (VC-N в .группе -N-C S), а также от;сутствие1М в спектре ко1М|бинацион НОго рассеяния света полосы, соответствующей колебаниям связи С-S (600-800 см-).

Пример. Смесь :11,4 г р-трйхлормети.р-;пропиолактона и 3,6 г рубеановодородной кислоты, равномерно перемешивая, нагревают в 2 час при температуре 100-120°С. После это,го охлажденную реакционную, массу экстрагируют кипящим толуолом. При охлаждении толуольного экстракта вь падает кристаллический осадок, который является целевьда продуктом. Из толуольного маточника после отделения целевогО продукта, отгоняя растворитель, получают непрореагировавщий лактон, а из реакционной массы (после то|луольной экстракции) путем кргиячения с ацетоном и отгонки -последнего отделяют непрореагировавщую рубеаповодоролную кислоту. Выход целевого продукта из расчета на прореагировавшую кислоту 79%.

Предмет и з о б р е т е н и, я

1.Способ получения Н,М-ди-(7,7,7-грйхлор - JJ - окси:валероил) - рубеаповодородиой кислоты, отличающийся тем, что рубеа-новоД0|родную кислоту подвергают взаимодействию с ,р-трихлорметил-р-:пропиолактоном с последующим выделением целевого продукта и зв ecTiH ы м icn о с о бом.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс .проводят при тем пературе 100- 120°С.