СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N- Советский патент 1968 года по МПК C07C157/05 

Предлагается способ получения нового соединения N-(3-OKCH-4,4,4 - трихлорбутирил)тиомочевины, обладающего физиологически активными свойствами, для чего (3-трихлорметил-р-пропиолактон подвергают взаимодействию с тиомочевиной при 130-135°С с последующим выделением целевого продукта известными методами.

Пример 1. Реакция протекает, согласно следующему уравнению:

CljC-CH-CHj tti-C-NH2 С1зС-Ск1-СН2-С 0

1 I 4-II1 ,х

.,, i i 0 5OHNH-C-N1I

Смесь 0,38 г р-трихлорметил-р-пропиолактона и 0,16 г тиомочевины нагревают при 130-135°С 40 мин. После охлаждения реакционную массу экстрагируют кипящим толуолом. При охлаждении толуольного экстракта выпадает кристаллический Осадок с т. пл. 156-157°С. представляющий собой целевой продукт.

Р1з толуольного маточни-ка после отделения целевого продукта отгоняют растворитель и

получают 0,17 г непрореагировавшего лакто на, а из реакционной массы (после толуоль ной экстракции) лутем кипячения с ацетоном и отгон-ки последнего получают 0,067 г непрореагирова-вщей тиомочевины.

(Выход целевого продукта из расчета на прореагировавщую тиомочевину 62%. Строе ние вещества доказано наличием в ИК-спектре характеристических полос поглощения3350 (VOH), 1715 (), 1600 (VC-N в групI I

не - ), а также отсутствием в спектре комбинационного рассеяния света полосы, соответствующей колебаниям связи С-S

и . .

(600-800 сж-1).

Предмет изобретения

Способ получения М-(3-окси-4,4,4-трихлорбутирил) тиомочевины, отличающийся тем, что р-трихлорметил-р-пропиолактон подвергают взаимодействию с тиомочевиной при 130- 135°С с последующим выделением целевого

продукта известными методами.