Изобретение отно:сится к области, получения соединения, которое может найти нримен-ение iB препаративной оргаяимеской хиьмии.
По Предлагаемому способу получение 6-трихлор|Метил-дигидро-2-тиоура;цила заключается 1В том, ЧТО р-трихлорметиа-р-пропиолактон обрабатывают ти-омочевинОй при 135-140°С и, выделяют целевой продукт известны;м способом.
Пример. Смесь 380 мг (2 ммоль) р-трихлорметил-р-пропиола1КтОНа, и 162 мг (2,12 ммоль) тиомочевины нагрев-ают при 135-140°С 40 мин, охлаждают и экстрагируют нз реакционной смеси кипящим толуолом целевой продукт, который выпадает в осадок при охлаждении экстракта. Температура плавления полученного продукта 156- 157°С, -вес 200 мг (73,5%), считая на прореагировавШий -лактон.
В результате отгонки толуола из маточника, получеННого после фильтрации осадка целевого продукта, возвращают 170 мг исходного лактона. Из остатка реакционной смеси (после толуольных зкстракций) кипячением с
ацетоном и его последующей отгонкой из экстракта возвращают 67 мг исходной тиомочевины.
Найдено, %: N 10,65; 10,86; S 12,,67; 12,в8.
CsHgCUN- S.
Вычислено, %: N 11,31; S 12,92. В ИК-спектре полосы: 3350, 3160 (и NH симм. и асИММ.), 1715 (и ), 1600 (
I в группе С-N- ) и 1405 см (пс 5 для
// I S
производного тиомочевины). В УФ-опектре имеется полоса, характерная для произ-водных пиримидина 274 ммк (Ige 4,424).
Предмет изобретения
Способ получения б-три/хлорметпл-аигидро2-тиоура.цила, отличающийся тем, что -трихлорметил-р-пропиолактон обрабатывают тиомочевиной при температуре 135-140°С с последующим выделением -целевого продукта известным способом.
