В П Ть Советский патент 1974 года по МПК C01F7/00 

1

Изобретение относится к получению алюминидов переходных металлов, широко применяемых в электронной и полупроводниковой технике, а также в качестве композиционного материала для изготовления жаропрочных изделий и катализаторов органического синтеза.

Известен способ получения алюминидов переходных металлов путем взаимодействия окисла металла с расплавленным алюминием в 1при1с1утствии галогенидов в ко нтейнере.

Однако при этом способе выход алюминида невысокий и невозможно получение алюминидов высокой степени чистоты из-за трудного отделения алюмкнида от образующейся окиси алюминия и непрореагировавших исходпых вепдеств, паходяш,ихся в контейнере.

С целью увеличения выхода продукта и повышения степени его чистоты предлагается окисел металла брать в избытке, помещать отдельно от алюминия и вести взаимодействие с помощью газообразного галогенида в запаянном контейнере.

Процесс образования алюминидов ведут в запаянном контейнере. Газообразный галогенид алюминия взаимодействует с окисью переходного металла, находящейся в твердом состоянии отдельно от алюминия, с образованием газообразного галогенида переходного металла и твердой окиси алюминия. Образовавшийся газообразный галогенид переходноГО .металла взаи1модей|ствует с расплавленным алюминием с образованием твердого алюми нида переходного металла и газообразного галогенида алюминия. Процесс продолжается до полного расходования алюминия. В качестве галогенидов алюминия могут быть использованы хлориды, бромиды и иодиды.

При м е р. В кварцевую ампулу объемом 200 слгз в атмосфе1ре сухого воздуха помещают 1 г металлического алюминия в алундовом тигле, окись титана в лолуторакратном избытке по сравнению со стехиометрией образования алюминида и хлорид алюминия в таком количестве, чтобы давление в ампуле при температуре взаимодействия не превышало одной атмосферы (0,25-0,30 г). Окись тита:на помещают в ампулу так, чтобы исключить .возможность непосредственного соприкосновения ее с металлическим алюминием. Ампулу вакуумируют до остаточного давления «slO мм рт. ст., залаивают, .нагревают до 700° С, выдерживают при этой температуре в течение 3-4 час, охлаждают до комнатной температуры, вскрывают ампулу и вынимают тигель. Полученный алюминид титана идентифицируют с помощью рентгенофазового анализа. Выход алюминнда титана составляет 98,1% по сравнеипю с теоретическим.

Аналогичным образом получают алюмини34

ды циркония, ванадия, ниобия. Выход алюми- ла с расплавленным алюминием в присутствии нидов 97-98%.галогенидов в контейнере, отличающийся тем,

П р е д м е т и 3 о б р е т е и и я5 ла берут в избытке, помещают отдельно от

Способ получения алюминидов переходныхгазообразного галогенида в запаянном конметаллов путем взаимодействия окисла метал-тейнере.

389689

что, с целью увеличения выхода продукта и повышения степени его чистоты, окисел металалюминия, и взаимодействие ведут с помощью