СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОСУЛЬФИДА ГЕРМАНИЯ Советский патент 1973 года по МПК C01G17/00 

1

Изобретение относится к способам НоЛу ёния моносульфида германия, используемого, например, в произродстве солей германий.

Известен способ получения моносульфида германия путем сульфидирования двуокиси германия сероводородом в присутствии водорода при нагревании до 500-700°С.

Цель изобретения - упрощение пропееса и улучшение качества конечного продукта.

Это достигается тем, что сульфидирование осуществляют в присутствии углерода продуктами разложения роданида аммония, подаваемыми Б зону реакции инертным газом.

Кроме того, процесс ведут при соотнощении двуокиси германия к углероду, равном 2,5± ±0,5, и температуре 750-850°С до полного Удаления двуокиси германия из зоны реакции.

При осуществлении способа получают продукт высокого качества (он однофазен, фазы GeO2, Ge, GeS2 отсутствуют).

Пример. 60 г двуокиси германия смещивают с 20 г угля марки «БАУ и загружают в кварцевую лодочку. Последнюю устанавливают в горизонтальный кварцевый реактор, помещенный в трубчатую электропечь. Реактор соединяют с узлом разложения роданида аммония. Всю систему подключают к баллону

2

с аргОнбм и п1эодувают в течение 20 мин, температура Б узле разложения роданида аммония 180-220°С, а в реакторе сульфидирования 780 -810°С. Продукты разложения роданида аммония подают током аргона в реактор в течение 3 час. Затем обогрев реактора вь ключают II систему охлаждают в токе аргона. Получено 59 е моносульфида германия, что

соответствует 98%-ному выходу; содержание основного вещества 98-98,5% (в пересчете на серу). Уголь, практически не расходуясь, остается в лодочке и используется повторно.

Предмет изобретения

1.Способ получения моносульфида германия путем сульф.идирования двуокиси германия при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения качества конечного продукта, сульфидирование осуществляют в присутствии углерода продуктами разложения роданида аммония, подаваемыми в зону реакции инертным газом.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что сульфидирование ведут при соотпощении двуокиси германия к углероду, равном 2,5±0,5, и температуре 750-850°С до полного удаления двуокиси германия из зоны реакции.