Способ получения сульфидов щелочноземельных металлов Советский патент 1992 года по МПК C01B17/42 

Изобретение относится к способам получения неорганических сульфидов, в частности сульфидов щелочноземельных металлов (магния, кальция, стронция, бария), используемых преимущественно в качестве основы люминофоров различных типов.

Цель изобретения - увеличение выхода продукта.

Пример 1. Шихту, составленную из 150 г карбоната кальция, 96 г серы и 36 г роданида аммония, засыпают в кварцевую лодочку, помещают в трубчатый кварцевый реактор, который в течение 0,5-1,0 ч продувают осушенным аргоном или азотом. Затем, не отключая потока газа, его нагревают до 960°С, момент достижения которой принимают за начало прокаливания. Одновременно с нагреванием шихты в отдельном сосуде, соединенном с газопроводом и реактором, расплавляют серу, в дальнейшем температуру расплава поддерживают равной 400-420°С. Таким образом, газ на пути к реактору проходит над поверхностью расплава, захватывает пары серы и доставляет

их в зону реакции. Избыток серы на выходе из реактора конденсируется в заполненном стекловолокном холодильнике с водяным охлаждением. В этих условиях прокаливание ведут в течение 3 ч, после чего отключают подогрев расплава серы и охлаждают реактор до комнатной температуры, продувая его аргоном или азотом.

Таким образом получают 95 г сульфида кальция в виде розоватого кристаллического порошка с содержанием основного вещества не менее 90-95%.

Пример 2. Готовят шихту, состоящую из 147.6 г карбоната стронция, 64 г серы и 23 г роданида аммония. Термическую обработку шихты производят по примеру 1. Длительность прокаливания при 920°С составляет 4 часа.

В результате получают 120 г сульфида стронция с содержанием основного вещества не менее 90-95%.

Пример 3. Готовят шихту следующего состава, г: карбонат стронция 73,8; сера 32,0; роданид аммония 11,4. Далее процесс

сл

2

о со

ведут по примеру 1, прокаливая шихту в течение 4 ч при 800°С.

Получают 60 г сульфида стронция в виде розового порошка с содержанием основного вещества не менее 90-95%.

Пример 4. Шихту, содержащую 60,4 г окиси магния, 96,0 г серы и 57,0 г роданида аммония прокаливают по примеру 1, выдерживая при 850°С в течение 3 ч.

Получают 84 г сульфида магния с содержанием основного вещества не менее 90- 95%.

Пример 5. Состав шихты, г: карбонат бария 118,4; сера 38.4; роданид аммония 13,7. Далее процесс ведут по примеру 1.

После прокаливания при 800 С в течение 3 ч получают 102 г сульфида бария с содержанием основного вещества не менее 90-95%.

Экспериментальные данные по реализации предлагаемого способа представлены в табл. 1-4, в которых приведены характеристики опытных партий сульфидов

магния, кальция, стронция и бария. Формула изобретения Способ получения сульфидов щелочноземельных металлов, включающий термообработку шихты, содержащей оксид или

карбонат щелочноземельного металла, серу и роданид аммония, в течение 3-4 ч и последующее охлаждение полученного продукта в инертной атмосфере, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, термообработку проводят при 800-960°С в потоке азота или инертного газа, насыщенного парами серы при следующем молярном соотношении компонентов шихты МО или МСОз : S : - 1:2:(0,3-0,5),

где М - Mg. Ca, Sr, Ba.

Изобретение относится к способам получения сульфидов щелочноземельных металлов, используемых преимущественно в качестве основы люминофоров различных типов, и позволяет увеличить выход целевого продукта. Для реализации способа шихту, содержащую оксид или карбонат щелочноземельного металла, серу и роданид аммония при их молярном соотношении 1:2:(0,3-0,5), подвергают термообработке при 800-960°С в течение 3-4 ч в потоке азота или инертного газа, насыщенного парами серы, После завершения процесса охлаждение полученного продукта до комнатной температуре ведут также в инертной атмосфере. 4 табл.

Характеристика опытных партий сульфида магния

Характеристика опытных партий сульфида кальция

300(li}

900(14)

Ar Sf

900СОAr St

900d)Ar 3,

800(2)

Ar S,

Таблица 1

Таблица 2

CaS. CaO Получение 100 r CaS невозможно, CaSO,, CaSO), т.к. образуется смесь соединений, CaS,Oj содержащая много СаО

CaS100 r CaS в виде розоватого

кристаллического породе

CaS100 r CaS виде темно-серого

порошка (загрязнение графитом)

CaS, CaSO( Получение 100 r CaS нееоамояно, т.к. образуете смесь соединения, содержащая много CaSO

CaS, CaO, CaSO, Получение 100 г CaS невозможно, т.к. образуется см«сь соединений

б

Продолжение табл. 2