ХЬ.ИКРЙ!U-;;Uifcr^ Советский патент 1973 года по МПК G01N30/96 B01D15/04 

Известен ионообменный способ отделения щелочно-земельных элементов от многовалентных, включающий растворение анализируемого материала в смеси кислот и переведение многовалентных элементов в устойчивые анионные комплексы.

Недостатком известного способа является невысокая степень разделения, особенно при анализе материалов, содержащих марганец.

С целью повыщения степени р.азделения элементов предлагается в качестве комплексообразующего реагента применять диэтилентриаминпентауксусную кискоту и проводить комплексообразование при рН 4,7-4,8.

Пример. Отделение кальция от марганца и железа. 400 мг железа, 100 мг марганца и 2 мг кальция (в виде раствора нитрата) растворяют в смеси концентрированных растворов соляной и азотной кислот при нагревании, раствор упаривают до получения влажной соли, приливают 2 мл концентрированной соляной кислоты, добавляют при тщательном перемешивании 75 мл 5%-пого аммиачного раствора диэтилентриаминпентауксусной кислоты (рП раствора около 5), нагревают до кипения и кипятят 10 мин. Охлаждают раствор до комнатной температуры, устанавливают с помощью разбавленного раствора аммиака рН 4,8 и пропускают анализируемый раствор через хроматографическую колонку.

заполненную катионитом КУ-2-8 в NH - форме со скоростью не более 1,5 мл/мин. Колонку промывают водой, элюируют сорбированный катионитом кальций ЗМ раствором соляной кислоты, элюаты упаривают до мристаллизаци.и солей аммония, затем вливают царскую водку, и раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в воде и определяют: марганец фотометрически с периодатом калия, железо - с сульфосалициловой кислотой, кальций - с реагентом хлорфосфоназо П1. Параллельно с анализом материала ведут «холостой опыт на содержание кальция в реактивах, воде и т. п., в котором после

прибавления диэтилентриаминпентауксусной кислоты устанавливают рН раствора 4,0.

Предложенным способом можно отделять щелочноземельные элементы от компонентов сплавов и других материалов, содержащих до 20% марганца. Эффективность разделения при этом по сравнению с известным способом повыш:ается в 45 раз.

Предмет изобретения

25

Способ ионообменного отделения щелочноземельных элементов от многовалентных, включающий растворение анализируемого ма30 териала и переведение многовалентных эле3ментов в устойчивые анионные комплексы, отличающийся тем, что, с целью повышения степени разделения, в качестве комплексооб4разующего реагента применяют диэтилентриаминпентауксусную кислоту, и процесс комплексообразовапия проводят при рН 4,7-4,8.