СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОЦИАНСИЛАНОВ Советский патент 1973 года по МПК C07F7/10 

Изобретение относится к области получения органоциансиланов, которые вследствие их высокой реакционной способности представляют большой интерес в качестве ценных промежуточных продуктов синтеза разнообразных кремний-органических н органических соединении.

Известен способ получения трнорганниансиланов реакцией соответствуюидего -гексаорганилднсилазана с синильной кислотой в среде диэтилового эфира.

При этом большая часть синильной кислоты идет на образование побочного .продукта - цианистого аммоння. Кроме того, в способе -применяется в больших количествах чрезвычайно опасный в пожарном отношении диэтиловый эфир. Исходные днсилазаны, за исключенном гексаметилдисилазана, не выпускаются промышленностью, и синтез их, в свою очередь, требует применения больших количеств огнеопасных растворителей.

С целью устраиення указанных недостатков предлагается внести указанную реакцию в присутствии органогалогенсилана.

Предлагается способ получения органоциансиланов взаимодействием гексаметилдисилазаиа, сииильиой кислоты и соответствующего органогалогеисилаиа, который лучше брать в избытке по схеме.

AlkjSiNHSiAlk. + 3HCN + SR.R.RsSiCl-x- -3R,R,R3SiCN + 2А11 з51С1 +

Оиособ технологически прост, исходный гексаметилднсилазан и ортаногалогенсиланы являются доступными вендествами, а выход целевых оргаиоциансиланов высок и приближается к количествеииому.

При мер 1. В колб, снабженную мешалкой, эффективным обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, ;помеи1ают 70 г гексаметилдисилазана н 280 с триметилхлорсилана. Смесь охлаждают до 5-10°С и при сильном .перемешивании медленно прибавляют раствор 35 г синильиой кислоты в 80 с триметилхлорсилаиа. Тотчас образуется суспеизия осадка. Прибавление реатеитов ведут нри иа|)ужиом охла/|;дении снегом с такой скоростью, чтобы тем1пература реакционной массы не превьинала 18°С. После окончания ирибавления реакционную массу выдерживают 1-2 час нри комнатной температуре, затем нагревают нрн 50-60° С в течение 3-4 час и оставляют иа ночь. После охлаждения осадок отфильтровывают, трижды промывают триметилхлорсиланом порциями но 75 мл, в при комнатной темнературе и анализируют.

Проба на присутствие цнанид-пона с солями железа отрицательная. Объединенный фильтрат перегоняют на ректификационной колоиие, собирая фракцию, кииящую при температуре 116-117°С. Выход триметилдианосилана 96,5%.

Пример 2. В условиях примера 1 подвергают взаимодействию 70 г 1гексаметп;|дисилазапа, 680 г триэтилхлорсплана и 35 г сиппльирй КИСЛОТЫ. Выход триэтилциапосилана 94%.

Пример 3. В условиях лримера 1 подвергают взаимодействию 70 г гексаметилдпсплазана, 600 г Дпметилдихлорсилана и 35 синильной кислоты. Выход днметплдп1циансилана 90,5%.

Предмет п з о б з е т с и и я

1.Способ пол чеиия органодиансиланов взаимодеГ1ствием гексаорганодисплазана с синпльиой кислотой, огличающийся тем, что, с :целью упрощения способа, ироадсс ведут и присутствии оргаиогалогенсилана.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что о)ганогалогеисилан в избытке.