СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПИХЛОРГИДРИНА Советский патент 1973 года по МПК C07D303/08 C07D301/06 

1

Изобретение относится к области получения эпоксипроизводных галоидолефинов, в частности, к способу получения эпилхлоргидрина, который находит широкое п-рименение в производстве эпоксидных смол, красителей н поверхностно-активных веществ.

Известен способ получения эпихлоргидрина путем сопряженного окисления хлористого аллила кислородом воздуха в среде инертного растворителя с выделением целевого продукта известными приемами. Процесс проводят периодически.

Выход эпихлортидрина составляет 75%.

Характерными особенностями известного способа являются невысокий выход целевого продукта, сложность технологического оборудования вследствие применения давления н ингибиторов.

С целью повышения выхода продукта и упрощепия технологии окисление проводят непрерывно при весовом соотношении реагирующих комноиентов хлористый аллил : уксусный альдегид : кислород равно-м 2,5-1:1:1,5 и времени их контакта 15-16 сек. Желательно проводить окисление в проточной системе в среде диметилфталата.

Выход эпихлоргидрина составляет 90-95%.

Способ прост в технологическом офор.млении, так как ие требует давления, ингибитора

и катализатора, безопасен и позволяет получать целевой продукт с высоким выходом.

Пример. Реактор - полый цилиндр, в нижней части которого находится распределительная тарелка. Отношение рабочей длины реактора к диаметру 3,5. Дозированные количества паров хлористого аллила и уксусного альдегида непрерывно инжектируются воздухом в нижнюю часть реактора, откуда, пройдя распределительную тарелку, -поступают в нагретый до 150°С диметнлфталат. Объемная скорость газовой смеси 200-250 час-. Весовое отношение компонентов хлористый аллил : :уксусный альдегид:кислород воздуха 1 - 2,5: 1 : 1,5.

Состав продуктов окислгния, %: эпихлоргидрин 27,5; метилацетат+метиловый спирт 26 (суммарно); кислоты 46,5 (уксусная и р-хлорпропиоиовая).

Конверсия хлористого аллила 3,68-11%, выход энилхлоргидрииа на преврашенный хлористый аллил составляет 65-95%.

Предмет изобретения

1. Способ получения эннлхлоргидрина путем сопряженного окисления хлористого аллила кислородом воздуха в среде инертного растворителя и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упро3щения технологии, процесс ведут непрерывно при весовом соотношении реагирующих компонентов хлористый аллил: уксусный альдегпд : кислород равном 2,5-1 : 1 : 1,5 и времени их контакта 15-16 сек.5 .4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве инертного растворителя используют диметилфталат. 3. Способ по п. 1, 2, отличающийся тем, что окисление проводят в проточпой системе.