(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПИХЛОРГИДРИНА
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения эпихлоргидрина или метилэпихлоргидрина | 1975 |
|
SU583131A1 |
| @ , @ '-Бис(2,2,5,5-тетраметил-1-оксилпирролидинил-3)-оксамид-модификатор молибденового катализатора эпоксидирования олефинов | 1982 |
|
SU1066990A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПИХЛОРГИДРИНА | 1973 |
|
SU396329A1 |
| СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ЭПИХЛОРГИДРИНА И УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ | 1972 |
|
SU429055A1 |
| Способ получения эпихлоргидрина | 1980 |
|
SU950723A1 |
| Способ получения @ -окисей олефинов | 1980 |
|
SU899554A1 |
| Способ получения дихлоргидринов глицерина | 1976 |
|
SU639236A1 |
| Способ получения 2-метил-1,4-нафтохинона | 1983 |
|
SU1121255A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ДИХЛОРПРОПАНОЛА-2 | 2004 |
|
RU2263656C1 |
| Способ получения хлористого аллила | 1978 |
|
SU1105488A1 |
1
Изобретение относится к способу получения эпихлоргидрина, который широко применяется в качестве растворителя ацетилцеллюлозы, полупродукта в производстве эпоксидных и ионообменных смол, клеевого материала, стеклопластиков и для получения глицерина.
Известен способ получения этихлогидрина и уксусной кислоты окислением хлористого аллила воздухом в присутствии органического переносчика кислорода - уксусного альдегида и катализатора - окиси серебра, в растворителе - бензоле. Одновременно с эпихлоргидрином получается уксусная кислота. Конверсия хлористого аллила составляет 5,6-7% при селективности 65-93% 1 ,
Однако использование в качестве катализатора окиси серебра повышает себестоимость целевых продуктов .
Наиболее близким к изобретению являтся способ получения эпихлоргидрина окислением хлористого аллила кислородо-воздушной смесью в присутствии растворителя - диметилфталата и катализатора азотнокислого серебра, взятого в количестве 0,05-0,5% от веса диметилфталата 2
Реакция протекает при , конверсия хлористого аллила за один проход при содержании катализатора 0,05% составляет 1%, а при О ,5% конверсия не превышает 2,28%, селективность - до 65%.
Однако низкая конверсия, селективность и использование серебрянного катализатора не обеспечивает необ0ходимой эффективности процесса.
Цель изобретения - упростить процесс и повысить его производительность.
Поставленная цель достигается тем,
5 что процесс ведут при 200-220°С и мольном соотношении диметилфталата и хлористого аллила, равном, 4-5:1.
В указанных температурных условиях диметилфталат в присутствии воз0духа, обогащенного кислородом, распадается на фталевый ангидрид и. метильные радика.ггы, которые окисляются в процессе реакции до перекисей и гидроперекисей, последние
5 эпоксидируют хлористый аллил до эпихлоргидрина.
В отличие от известного способа окисление хлористого аллила проводят без уксусного альдегида, катали0затора и ингибитора при атмосферном
давлении, что значительно упрощает процесс и снижает себестоимость целевого продукта.
В предложенном способе отсутствует побочный продукт - диаллил, источником которого являются аллильные радикалы, образующиеся после отрыва хлора от хлористого аллила в присутствии азотнокислого серебра, это обеспечивает селективность процесса.
В предлагаемом способе побочны.1и продуктами являются метиловый спирт, метилформиат, вода, углекислый газ и фталевый ангидрид. Все они являются продуктами окисления диметилфталата.
Пример. Процесс проводят в стеклянном реакторе объеме 1000 см заполненном 800 см диметилфталата (ДМФ). В нижнюю часть реактора вмонтирована распределительная решетка, Мольное соотношение Од. : ХА Мольное соотношение ДМФ ХА Время реакции, ч Кратность циркуляции Взято, г: ХА е ДМФ (800 см) Получено, г: ХА ДИсШИЛ Метиловый спирт Фталевый ангидрид Конверсия ХА, %
под которую подается газовоздушная смесь. Перед поступлением в реактор воздух, обогащенный кислородом, проходит через специальное устройство, где насыщается парами хлористого аллила. Таким образом обеспечивается постоянная концентрация хлористого аллила (ХА).
Пары продуктов реакции и непрореагировавший хлористый аллил конденсируют в двух приемниках с различным охлаждением (О и -30°С). Вьаделение целевого эпихлоргидрина (ЭХГ) ведут точной ректификацией с отбором фракции с т.кип. 115-117°С, 1,3900
) 2О
и d; 1,1775.
В таблице приведены для различных опытов (1-4) условия процесса, ра 5ходные количества исходных вешеств и показатели процесса в сравнении с ийвестньм способом 2J, 1,71,82,5 7,68,4 13,0 1,01,01,5 6,06,28,75
Формула изобретения
Способ получения эпихлоргидрина путем окисления хлористого адлила кислородсодержащим газом при нагре-: вании в присутствии диметилфталата, отлич ающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения производительности, процесс ведут при 200-220 С и мольном соотПродолжение таблицы
ношения хлористого аллила и диметилфталата, равном 1:4-5.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1,Авторское свидетельство СССР №429055, кл. С 07 D 303/13, 1974.
кл. С 07 D 303/14, 04.04.75 (прототип) ,
