УД^•.54^.545(08818)'в М т Бу:пн^ n:^:::i--?tatАвторыи Г. К. Опарина Советский патент 1973 года по МПК G01N30/02 

1

Известен способ количественного определения реакционной смеси после каталитического гидрирования ж- фенилендиамина методо.м гаеожидкостной хроматографии на неподвижной жидкой фазе (силиконовый эластомер Е-301, нанесенный на кизельгур) с применением о-(ксилиДИ1на в качестве внутреннего стандарта.

Характерной особенностью известного способа является невозможность количественного разделения и, соответственно, определения всех компонентов анализируемой смеси, в частности цис- и транс-изомеров 1,3-диа1минодиклогексана.

iC целью эффективного разделения и количественного определения всех компонентов анализируемой смеси, в том числе цис-транс-изомеров 1,3-диаминоциклогексана, предложено в качестве неподвижной фазы использовать моноэфир олеиновой кислоты и сорбита («ОПАН-ЗО), закрепленного на носителе, например целите-545.

Описывается спосо б количественного анализа реакционной смеси после каталитического гидрирования л чфенилендиамина методом

газожидкостной хроматографии на неподвижной жидкой фазе - моноэфире олеиновой кислоты и сорбита («СПАН-80), закрепленного на носителе с применением внутреннего

стандарта. Рекомендовано использовать в качестве носителя целит-545, либо хроматон, кизельгур и т. д. Пр имер. .Пробу анализируемой реакционной смеси

объемом 0,1-3 мкл (в зависимости от типа применяемого детектора) вводят в стеклянную колонку (высота 2 м, внутренний диа.метр 2 мм) хроматографа ЛХМ-7а. В качестве неподвижной фазы применяют «СПАИ80, нанесенный в количестве 10% (по весу) на целит-545. Газом-носителем служит гелий, пр01пускае ый через колонку со скоростью 60 мл/мин. Начальная температура термостата колонки 95°С с программир-ованием до

150°С со скоростью 4 град/мин.

Для количественных расчетов используют метод внутреннего стандарта, причем в количестве последнего применяют п-толуидин. В таблице приведены времена удерживания и

коэффициенты стандартизации, полученные в вышеописанных УСЛОВИЯХ.

Чувствительность анализа с детектором по теплопроводности - 0,1-0,2 вес. %, а с детектором пламенноионизационным - до

0,01 вес. %. Время анализа

- 20 мин, точность - 2-4 отн. %.

Предмет изобретения

;1. Способ количественного определения реакционной смеси после каталитического гидрирования л{-;фенилендиамина методом газожидкостной хроматографии на неподвижной жидкой фазе с применением внутреннего стандарта, отличающийся тем, что, с целью эффективного раеделения и количественного определения всех компонентов анализируемой смеси, в том числе цис-транс-изомеров 1,3-диаминоциклогексаиа, в качестве неподвижной жидкой фазы используют моноэфир олеиновой кислоты и сорбита («ОПАН-80), закрепленный на носителе.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве носителя используют целит-545.