СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СЕРУСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1973 года по МПК G01N31/12 G01N30/02 

1

Изобретение относится к газохроматографическому анализу серусодержащих веществ.

Известен способ газохроматографического анализа серусодержащих соединений, основанный на применении пламенно-фотометрического детектора, принцип работы которого состоит в том, что попадающее в горелку детектора в потоке азота анализируемое вещество сгорает в обогащенном водородном низкотемпературном пламени и с помощью фотоумножителя, установленного после соответствующего интерференционного фильтра, регистрируется изменение интенсивности излучения при длине волны 394 ммк. Излучение в выбранной области спектра объясняется образованием частиц Sz.

Известный способ неудобен следующим:

1)сигнал существенно зависит от структуры молекул анализируемых веществ (это связано с различной вероятностью их конверсии в пламени до Sz),

2)чувствительность детектора к органическим серусодержащим веществам много ниже, чем к неорганическим;

3)чувствительность -детектора уменьщается с повышением температуры блока детектора, необходимой при анализе высококппящих соединений.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что анализируемые компоненты пос2

ле разделения на колонке подвергают конверсии в потоке водорода до сероводорода, охлаждают продукты реакции до температуры порядка 100° и затем пропускают через детектор. Это повыщает чувствительность детектирования.

На чертеже изображена схема, поясняющая предлагаемый способ. Устройство для детектирования состоит из

0 источника газа-носителя 1 (водород), дозирующего устройства 2, хроматографической колонки 3, реактора 4, устройства 5 для охлаладения газов, поступающих из реактора 4, пламенно-фотометрического детектора 6, интегрирующего регистра 7 (например, интегратор с печатающим устройством).

Анализируемая смесь серусодержащих соединений разделяется в потоке водорода на

0 хроматографической колонке 3, компоненты смеси претерпевают конверсию в реакторе 4 до сероводорода и легких углеводородов. Газовый поток, выходящий из реактора 4, охлаждается в устройстве 5 до температуры

5 пламенно-фотометрического детектора 6. Регистрация сероводорода, образующегося при конверсии каждого серусодерлсащего компонента, осуществляется с помощью пламеннофотометрического детектора 6, соединенного

0 с интегрирующим регистратором 7.

Способ позволяет повысить чувствительность определения серусодержапдих соединений и исключить зависимость сигнала детектора от структуры молекул.

Предмет изобретения

Способ газохроматографического

анализа

заключающийся серусодержащих соединений, в разделении анализируемой смеси на хроматографической колонке и регистрации компонентов смеси пламенно-фотометрическим детектором, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности детектирования,, анализируемые компоненты после разделения на колонке подвергают конверсии в потоке водорода до сероводорода, охлаждают продукты реакции до температуры порядка 100° и затем пропускают через детектор.