Газохроматографический способ определения элементного состава компонентов смеси Советский патент 1975 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение относится к газохроматографическому определению физико-химических характеристик вещества.

Известен способ газохроматографического определения процентного содержания углерода и водорода в молекулах компонентов смесей, основанный на двухкратном хроматографировании одинаковых количеств анализируемой смеси в потоке одного и того же газа-носителя, использовании катарометра для регистрации компонентов смеси, выходящих из колонки, конверсии этих веществ до углекислого газа и воды (либо водорода), селективным поглощении воды или углекислоты и регистрировании с помощью другого катарометра или только углекислого газа, или водорода, образующихся нри конверсии соответствующих компонентов смеси. На основании сравнения отнощений площадей пиков продуктов конверсии - водорода и углекислого газа, соответствующих каждому компоненту смеси и полученных при двухкратном хроматографировании и конверсии одинаковых количеств анализируемой смеси, производится определение отношений числа атомов водорода и углерода в молекуле -каждого компонента смеси. При анализе смесей углеводородов на осповании величин отношений числа атомов водорода и углерода можно рассчитать процентное содержание этих элементов в молекуле.

С целью определения элементного состава в молекулах многоэлементных соединении после разделения компонентов смеси на колонке определяют весовое содержание компонентов смеси, а после конверсии определяют ьес продуктов конверсии.

Производится определение веса компонентов смеси, выходящих из хро.матографическои колонки. 11ри пропускании их в потоке газаносителя через детектор с интегрирующим регистратором, сигнал которого пропорционален весу и не зависит от природы анализируемого вещества, производится конверсия каждого компонента до определенных веществ,

соответствующих онределяемыла элементам; регистрация этих продуктов конверсии с номощью детекторов с интегрирующими регистраторами, обладающих селективной чувствительностью к определяемым продуктам конверсии, и производится сравпение показаний интегрирующих регистраторов, соответствующих анализируемым веществам и продуктам конверсии определяемых в этих веществах элементов.

Расчет процентного содерл ания элементов в молекулах компонентов смесей по предлагаемому способу производится по следующей формуле:

(,

Jl.v

САХ - процентное содержание элементов в молекуле анализируемого вещества;

, 52АХ- проинтегрированные сигналы (нло-, щади пиков), полученные для анализируемого вещества и продукта конверсии, соответствующего определяемому элементу соответственно;

К. - поставленная пропорциональность, определяемая при хроматографировании и конверсии вепдества с известным элементным составом:

JICT

ACT

где САСТ - процентное содержание определяемого элемента в молекуле вещестца - стандарта;

SicT, 52Аст- проинтегрированныесигналы

(площади пиков) вещества - стандарта и -продукта конверсии, соответствующего ОПределяемому элементу..

На чертеже приведена схема реализации предлагаемого способа.

Источник газа-носителя 1 соединен с устройством 2 для ввода пробы, на выходе которого подключена хроматографическая колонка 3, соединенная с детектирующим устройством (весовым детектором) 4 и интегрирующим регистратором 5, сигнал которого пропорционален весу анализируемого вещества и не зависит от других свойств анализируемых веществ. Поток из детектора поступает в реактор 6, на выход которого подсоединены детектирующие устройства 7 с интегрирующи.ми регистраторами 8, предназначенными для селективного определения соответствующих продуктов конверсии.

Для определения элементного состава компонентов смеси анализируемая проба с помощью устройства 2 вводится в поток газа-носителя, разделяется на хроматографической колонке 3. Далее производится определение веса компонентов смеси, выходящих из хроматографической колонки в нотоке газа-носителя, с помощью весового детектора 4 с интегрирующим регистратором 5, производится конверсия-каждого . компонента с.меси до оп-ределенных .веществ, соответствующих определенным элементам, в потоке газа-носителя в реакторе 6. Продукты конверсии, соответствующие каждому компоненту, регистрируются с помощью соответствующих селективных

детектирующих устройств 7 с интегрирующи.ми регистраторами 8, и производится сравнение показаний интегрирующих регистраторов, соответствуюп1,их анализируемым веществам и соответствующим продуктам конверсии.

Способ позволяет проводить определение процентного содержания элементов в молекулах компонентов смесей за счет определения навески каждого компонента смеси и соответствующих продуктов конверсии в потоке газаносителя. Кроме того, повыщается точность и чувствительность определения элементного состава и упрощается определение за счет исключения воспроизводимого ввода пробы как но величипе, так и по составу.

Способ позволяет создать автоматическое устройство для определения элементного состава компонентов смесей с выдачей результатов в цифровой форме.

Предмет изобретения

Газохроматографический способ определения эле.ментного состава компонентов ciweси, заключающийся в разделении смеси в газохроматографической колонке, регистрации компонентов после разделения, конверсии компонентов до продуктов, соответствующих определяемым элементам, и регистрации продуктов конверсии, отличающийся тем, что, с целью определения элементного состава в молекулах многоэлементных соединений, после разделения компонентов смеси на колонке определяют весовое содержание компонентов смеси, а после конверсии - онределяют вес продуктов конверсии.