СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТА Советский патент 1973 года по МПК C08G14/73 

1

Изобрете ие относится к технологии получения ионообменников для выделения, разделения или очистки металлов, в частности к очистке медного электролита от примеси сурьмы.

Известен способ получения ионита соконденсацией полиэтнленполиамипов, фенола и формальдегида в кислой среде. Однако этот ионит имеет низкую емкость по сурьме из медного электролита (3-5 мг/г), вследствие конкурирующей сорбции иона меди, находящегося примерно в стократном избытке.

Цель изобретения состоит в разработке способа получения ионита, способного сорбировать сурьму из медного электролита, содержащего стократный избыток ионов меди и 120 г1л серной кислоты.

Для этого полиэтиленполиамины предварительно обрабатывают монохлоруксусной кислотой до степени карбоксиметилирования аминогрупп 30-50% и в конденсационную смесь добавляют триацетат пирогаллола.

Для получения устойчивых в щелочных средах продуктов необходимо чтобы гидроксильные группы пирогаллола во время конденсации были закрыты (защищены, например, превращением в эфиры), в готовом продукте открыты. Для этой цели наиболее пригоден триацетат пирогаллола, чрезвычайно легко гидролизующийся в щелочной среде.

Для получения однородного продукта с триацетатом пирогаллола следует температуру конденсации новысить до 80°С. Чтобы не допустить снижения механической прочности ионита за счет включения хлористого натрия, при проведении реакции карбоксиметилировапия хлоруксусной кислотой подщелачивапие не производят.

Пример. В реактор, снабженный мещалкой, обратным холодильником и устройство.1

0 для замера температуры, .загружают 100 вес. ч. полиэтиленполиаминов, к ним постепенно приливают раствор 79 вес. ч. монохлоруксусной кислоты в 50 вес. ч. воды, поддерживая температуру в реакторе в пределах 60±10°С. Затем в этих же пределах температур проводят дополнительную нейтрализацию реакционной массы, постепенно добавляя 138 вес. ч. 28%-ной соляной кислоты. После нейтрализации вводят 46 вес. ч. фенола в

0 кристаллическом или расплавленном состоянии и 40 вес. ч. триацетата пирогаллола, затем при 50-53°С приливают в течение 10-15 мин 230 вес. ч. формалина, повыщают темнературу до 80°С и полученный гомоген5ный раствор выдерживают при этой температуре около 30 мин до увеличения вязкости в 1,6-2,0 раза. Если вязкость продукта нарастает медленно, добавляют еще 20-40 вес. ч. 28%-ной соляной кислоты, устанавливая кислотность конденсационной массы 5-7 вес. %, считая на соляную кислоту. Реакционную массу отверждают в противне при 80°С в течение 2-3 час, сушат при 100°С 18 час. Измельченный продукт зернением 0,3-1,5 м-м для анализа переводят в гидроксильяую форму путем обработки 4%-ньш едким натром, а для практического использования - в сульфатную форму 5%-ной серной кислотой.

Ионит сорбируют из медного электролита, содержащего (в г/л): серной кислоты 120, меди 38,9, никеля 26,7 и сурьмы 0,292, в статических условиях 26 мг/г сурьмы. В динамических условиях при пропускании медного электролита через колонку с полученным ионитом в соотношении ионит: раствор 1:8 содержание сурьмы в электролите за один цикл снижается с 270 до 5 мг/л, при соотношении

ионитфаствор 1:25 - с 270 до 7 мг/л, что отвечает техническим требованиям к процессу очистки.

Предмет изобретения

Способ получения ионита соконденсацией полиэтиленполиаминов, фенола и формальдегида в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью создания ионита, стойкого в ш,елочных и кислых растворах и избирательно сорбирующего сурьму из медного электролита, полиэтиленполиамины предварительно обрабатывают монохлоруксусной кислотой до степени карбоксиметилирования аминогрупп 30-50% и в конденсационную смесь добавляют триацетат пирогаллола.