Способ получения сорбента Советский патент 1980 года по МПК C08G12/08 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА

I

Изобретение относится к области получения сорбентов избирательного действия, которые могут найти применение в гидрометаллургии цветных металлов и для очистки сточных вод предприятий цветной металлургии.

Для удаления мышьяка из шльнокислых растворов металлов, например из медного злектролита, содержащего 120-170 г/л серной кислоты, используют иониты, включающие в себя соединения четырехвалентного титана, полученные путем соконденсации полиамкносоединений, фенолов, формальдегида и четырех-хлористого титана или титановых зфнров фенола в кислой среде.

Однако известный способ имеет такие недостатки, как увеличенная сорбция не только примесей (мышьяк, сурьма), но и основного металла (медь), а также выделение титана из ионита в кислый раствор.

Цель изобретения - разработка способа получения титаносодержащего сорбента, способного к поглощению мыщьяка в сильнокислых средах, при минимальном вымывании титана в раствор сильных кислот.

Это достигается срконденсацией галоидной соли титана (TiCI) или его алкильных зфиров (TeTpa6yTOkcHTHTaHa) с анилином, и фурфуролом в солянокислой среде. При этом имеет место соконденсацкя, а не простое распределение четыреххлористого титана в анилинофурфурольной смоле, -что доказывается устойчивостью титана в смоле в интервале рН 1-14, в то время как TiCU реагирует и с водой и со щелочью. Устойчивость титана в сорбенте

0 обусловлена взаимодейсгаием использованных соединений штана с анилином и фурфуролом. Предлагаемый спдсоб получения заключается в образовании комплексного соединения титана и хлористоводородной соли анилина, по5лучаемого взаимодействием эквимолярных количеств анилина и концентрированной соляной кислоты, в которой растворен четыреххлористый -гатан. Затем при температуре 5 5-60° С полученное комплексное соединение конденсируют с зквимолярным количеством фурфурола. Продукт конденсации отверждают при 70° С и подвергают термообработке при 100° С. Сопоставление сжмств приведено в таблице.

Показатели

Содержание титана, %

Медньш электролит, содержащий

120 г/л серной кислоты, мг/г;

мышьяк

медь

никель

Вымываемость титана при настаив в воде

в 4%-ном едком натре

в 15%-ной серной кислоте

П р и м е р . В реактор, снабженный обратным холодильником, устройствами для перемешивания, нагрева, охлаждения и замера температуры, загружают 93 вес.ч. анилина (1 моль). К нему постепенно, не давая температуре в реакторе подниматься выше 50° С, добавляют 24 вес.ч. соляной кислоты 36%-ной концентрации. После этого постепенно приливают заранее приготовленный раствор 125 вес.ч. четыреххлористого титана (0,66 моль) в 165 вес. ч. соляной кислоты 36%-ной концентрации. Затем температуру повышают до 60° С и перемешивают смесь для лучшего распределения в течение 10 мин. При 5 5° С добавляют 96 вес.ч. фурфурола (1 моль). Полученную жидкую вязкую реакционную массу почти черного цвета перемешивают 10 мин я сливают из реактора в противень для отверждения. Отверждение проводят при 70°С в.течение 3 ч Термообработка после измельчения при 100° С

Сорбенты предлагаемый | известный

4,9

28 17,2 6,4

0,1

4,0

88

24 ч. Получают 300 вес.ч. сорбента с размерами частиц 0,3-2,0 мм.

Вместо четыреххлористого титана можно применять эквивалентное количество тетрабутоксититана, добавляемого отдельно от соляной кислоты. Полученные результаты по вымываемости титана и емкости по мышьяку идентичны. Тетрабутоксититан более удобен в обрашенки, однако он имеет более высоку цену.

Формула- изобретения

Способ получения сорбента путем поликонденсации аминосоединения, альдегида и четыреххлористого титана или эфира титана в кислой среде, отличаюшийся тем, что, с целью повьццения селективности по мышьяку , в качестве аминосоединения применяют анилин и в качестве альдегида применяют фурфзфоя.