СПОСОБ КОСВЕННОГО ПЛАМЕННОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА Советский патент 1973 года по МПК G01N21/27 C01B25/00 G01N21/72 

Изобретение относится к области аналитической химии - способам оиределения фосфора.

Известен способ косвенного пламеннофотометрического определения фосфора, включающий связывание его в фосфорномолибденовьп комплекс и экстракцию комплекса органическим реагентом. Фосфор определяют по излучению молибдена.

С целью упрощения процесса и повышения чувствительности анализа предлагается экстракт предварительно перемеишвать с введенным в него раствором соли щелочного металла, например, натрия, по излучению которого затем судить о количестве фосфора.

Использование натрия в качестве металлаиндикатора вместо молибдена позволяет проводить определение фосфора с высокой чувствительностью на простейших пламенных фотометрах.

В качестве экстрагентов используют эфиры уксусной кислоты, предпочтительно этилацетат. Фосфорномолибденовую кислоту экстрагируют этилацетатом при рН водной фазы 0,3-1,0, а наиболее полное замещение ионов водорода на ионы щелочного металла в фосфорномолибденовой кислоте происходит при рН 1,6-2,0.

Пример. Отбирают 20 мл раствора пробы (не более 0,5 мг Р), переносят в обрезанную делительную воронку, в которую опущена двухлопастная мешалка с электроприводом,

приливают 5 мл раствора молибдата натрия (4 г/л, Мо), 10 мл раствора NaCl (10 г/л Na), регулируют рН до 0,3-1,0, добавляют 20 мл этилацетата и перемешивают 1,5-2 мин. После расслаивания водную фракцию количественно удаляют, а к экстракту приливают 20 мл раствора NaCl (5 г/л Na) с рН 1,8. Смесь перемешивают 1,5 мин и сливают в стаканчик для фотометрирования. При фотометрировании распыляют и сжигают в пламенном фотометре экстракт. Концентрацию фосфора в пробах рассчитывают с помощью калибровочного графита, построенного по результатам фотометрирования экстрактов водных стандартных растворов, охватывающих диапазон

определяемых концентраций фосфора.

Предмет изобретения

Способ косвенного пламеннофотометрического определения фосфора, включающий связывание его в фосфорномолибденовый комплекс и экстракцию комплекса органическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чувствительности анализа, экстракт предварительно перемешивают с введенным в него раствором солп щелочного металла, например, натрия, по излучению которого затем судят о количестве фосфора.