Экстракционно-атомноабсорбционный способ определения цинка Советский патент 1985 года по МПК G01N21/31 B01D11/04 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам анализа цинка в цветных сплавах, содержащих одновременно кобальт, и может быт,ь использовано для определени микроколичеств этих металлов на фоне больших количеств сопутствующих элементов .

Целью изобретения является способ определения щшка, обеспечивающий возможность одновременного определения кобальта, что приводит к сокращению времени анализа пробы, содержащей цинк и кобальт.

Пример. Навески сплава (1,6 и 2,0 г) помещали в фторопластовую чашку и раст; оряли при нагревании , на вод.яной бане в 20 мл HNO (1:1) и 3 мл HF. После растворения добавляли 15 мл HjS04 (1:1) и растворы упаривали до появления белых пароб серной кислоты. Остатки после охлаждения растворяли в 50 мл воды при нагревании. Растворы охлаждали, переносили количественно в мерные колбы на 100 мл и доводили до метки водой. Затем алмквотные части растворов (10 иЛи 20 ьш) помещали в делительную воронку на 200 мл, добавляли 20 мл ацетатного буферного раствора (рН 5) 25 мл 8м раствора роданида калия и доводили объем дистиллированной водой до 100 мл. В воронку приливали 30 мл 2 -10 И толуольного раствора иодида трибутилоктадециламмония или тринонилоктадециламмония и интенсивно встряхивали в течение 1 мин. Посл расслаивания водную фазу сливали, а органическую подвергали обработке 10 мл реэкстрагента, содержащего 2 мл 0,04м раствора тетрафенилбората натрия, 1 мл 0,05М раствора трилона Б, 1 мл 0,01М раствора NaOH, остальное - вода. Время реэкстракции ;1 мин.

Кобальт определяли непосредственно в реэкстракте на атомно-абсорбционном спектрофотометре AAS - IN в пламени воздух - пропан. Перед определением цинка реэкстракт разбавлялся в 10 раз дистиллированной водой. Содержание металлов определялось по калибровочным графикам.

Результаты определения приведены в таблице.

Из данных, приведенных в таблице видно, что предлагаемьй способ определения цинка, обеспечивающий возможность одновременного определения кобальта, позволяет примерно вдвое сократить время анализа (за счет определения обоих .металлов из одной пробы) и по точности не уступает известным методам анализа.

В качестве четвертичных аммониевых солей могут быть использованы ЧАС, содержащие 30 и более атомов углерода в молекуле. Более низкие ЧАС неприменимы в связи с растворимостью в водной фазе.

ЭКСТРА1ЩИОННО-АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА экстракцией роданидных комплексов толуольным раствором соли высшего четвертичного аммониевого основания, обработкой экстракта и последующим фотометрированием, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности одновременного определения кобальта, обработку экстракта проводят щелочным раствором, содержа-, щим трилон Б и тетрафенилборат натрия при его концентрации не ниже концентрации соли высшего четвертичного аммониевого основания в толу в оле. (/ ое ел С0 Jik