СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА Советский патент 1973 года по МПК C07C31/24 

1

Изобретение относится к обл-асти получения многоатомных спиртов, а именно пентаэритрита, который находит .применение в производстве лакокрасочных материалов, смазочных масел, пластификаторов и других ценных продуктов.

Известен опосо-б лолучения пентаэритрита конденсацией ацет альдегид а с фoльмiaльдeгидом в присутствии катализатора гидроокиси кальция при нагревании с доследующей обработ1кой реакционной массы содой, отделением выпавшего при этом осадка и выделением из фильтрата целевого продукта (85%) известными способами.

Все необходимое количество гидроокиси кальция вводят в реактор в начале процесса.

С целью увеличения выхода целевого продукта катализатор шводят в процесс порциоино; сначала 75-84% от требуемого количества и затем по достижении концйитрации альдегидов в .реакционной массе 0,5-5% остальное количество катализатора. Подачу оставшегося количества катализатора (16-25%) предпочтительно осуществляют П0|рциоино или непрерывно. Процесс ведут следующим образом: ацетальдегиД, формальдегид, гидроокись кальция и воду подают в реакцию конденсации в мольном отношении 1:5: 0,6-82. В реактор загружают воду 75-84%, требуемой

по рецептуре гидроокиси кальция и формальдегид. Омесь охлаждают до 12°С. Затем равномерно в течение 1 час в реактор подают ацетальдегид. В результате реакции темлература реакционной смеси повыщается до 33

38°С. После загрузки, ацетальдегида в течение 10-15 мин реакционную смесь нагревают до 50°С и выдерживают при этой температуре. С момента достижения 50°С до момента подачи соды равномерно либо порционно подают недогруженное первоначальное количество (16-25%) гидроокиси кальция. Концентрация альдегидов при этом составляет 0,5-2%. Соду подают цри содержании альдегидов 0,5-1%.

Конец реакции копденсации проводят в присутствип гидроокиси натрия. При выдержке смеси при 50°С в конде реакции происходит самопроизвольное повышение температуры на 2--5°С. (температурный скачок).

Если гидроокись кальция загрул ают полностью в начале реакции, то длительность температурноГо окачка составит 2-3 мин.

В данном способе при порционной или непрерывной догрузке гидроокиси кальция длительность температурного скачка увеличивается до 8-10 мин, что делает реакцию легко управляемой и не увеличивает обш,ее время ее проведения. Выход цродукта при этом повышается па 5-7%.

ПрИМер 1. В начале реакции поллостью загружают гидрооки-си кальция. Берут 78,3 г 17%-ной гидроокиси кальция, 301,-2 -г воды и 121,6 г 37%-ного безметаяольиого фо1рмалина и смешивают npsi охлаждении до 12°С. 13,3 г 99%-iHoro ацетальдегида до бавляют равномерно в течение 1 час, темлература в конце подачи ЗбХ. Затем смесь нагревают до 50°С в течение 12 мин и выдержке нрн этой температуре 52,5°С доба1вляют 19,6 г 97%-ной КагСОз.

Выход пентаэрит(рита 85%.

Приме.р 2. 65,3 г 17%-ной гидроокиси кальция (0,5 моль, 301,2 г воды и 121,6 г 37%-ного безметанольното формалина смешивают и охлаждают до 12°С. 13,3 г 99%-HOiro ацетальдегида добавляют равномерно в течение 1 час, температура в конце подачи 33°С. После этого напревают смесь до 50°С в теч-ение 10 M.UH. С этого момента равномерно в течение 30 мин, добавляют 13 г 17%-ной гидроокиси кальция (0,1 моль. При содержании альдегида 0,6% и температуре 52°С добавляют 19,6 г 97%-ной NaaCOs.

Выход но .конденса.ции 89,9%.

При-мер 3. АналОГично описанному в приме(ре 2, стой разницей, что при достижении. 50°С гидроокись кальция подают 5 порциями по 2,6 г через каждые 6 мин.

Предмет изобретения

1.Способ получения пентаэритрита конденсацией адетальдегида с ф1армальдегидом в

присутствии катализато1ра гидроокиси кальция при нагреваиии с последующей обработкой реакционной массы содой, отделением выпавшего при этом осадка и выделением из фильтрата целевого продукта известными

приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, катализатор вводят в цроцесс порционно: сначала 75-84% от требуемого количества и затем по достижении концентрации альдегидов

в р еакционной массе 0,5-5% остальное количеств01.

2.Способ по п. I, отличающийся тем, что подачу оставшегося количества катализатора 25-16% осу:щест1вляют порционно или «епрерывно.