Способ получения пентаэритрита Советский патент 1983 года по МПК C07C31/24 

ел

со со to

со Изобретение относится к области получения многоатомных спиртов,-а именно пентаэритрита, который находит применение в производстве лаковых смол, высыхающих масел и для специальных целей. Известен способ получения пентаэ ритрита конденсацией ацетальдегида с формальдегидом при 45-75°С в присутствии щелочного катализатора. Пр должительность процесса составляет 45-240 мин Cl. Недостатком известного способа является относительная длительность процесса. Целью изобретения является сокра щение времени реакции и повышение тем салим производительности процес са „ Цель достигается тем, что в реак ционную массу при значении потенциа ла реакции 150-300 мВ вводят полиок сисоединение, содержащее карбонильную группу, предпочтительно в количестве 0,1-1% от реакционной массы, В качестве такого соединения мож но использовать глюкозу, фруктозу, диоксиацетон, глицериновый альдегид Образование пентаэритрита проходит через две последовательные реак ции . Реакцию оксиметилирования ацетал дегида формальдегидом, которая проходит при постоянном потенциале реакции в интервале - 200-300 мВ, изм ряемом с помощью двух эдектродов (например, серебряного и платиновог или других электродов, эквивалентны указанным) ,- при температуре от 15 до 35-38°С и времени реакции 45-60 мин, Реакцию образования пентаэритрит из оксиметилированного ацетальдегид которая проходит в интервале 300400 мВ при температуре.от 35-38 до и выше и времени реакции 30-60 мин. Изобретение направлено на интенсификацию реакции образования пен- . таэритрита из оксиметилироваиного ацетальдегида путем введения автока тализаторов ЭТОЙ реакции в момент начала второй реакции, В качестве автокахализаторов могут применяться полиоксисоединения, содержащие одну (или более) альдегидную или кетонную группы, например глюкозу, фруктозу, глицериновый альдегид, диокси ацетон или вещества эквивалентные им. Введение автокатализаторов в момент начала второй реакции, т,е. реакции образования пентаэритрита из оксиметилированного ацетальдегида уменьшает продолжительность второй реакции до 10-15 мин (вместо 30-45 мин), Введение автокатализато ров позже точки, соответствующей на ред-окс диаграмме второй стадии . реакции, значительно уменьшает эффект автокатализатора, В качества щелочных агентов могут применяться гидроокиси щелочных металлов (например едкий натр), щелочно-земельных металлов (например гидроокись кальция), ионообменные вещества и др. Молярное соотношение ацетальдегида к формальдегиду можно использовать от 1:4,1 и выше. Использование молярного соотношения ацетальдегида и- формальдегида выше 1:6 нежелательно, так как связано с трудностями удаления из растворов свободного формальдегида. Общее молярное соотношение ацетальдегида и щелочного агента можно использовать от 1:0,6 и выше на гидроокиси кальция и 1:1,05 и выше на гидроокиси натрия. Подача щелочного реагента может рсуществляться сразу или каскадно, В качестве нейтрализующих агентов могут быть использованы минеральные (например серная) или органические (например муравьиная) кислоты. Нейтрализация щелочного конденсирующего агента может производится до любой величины рН, в соответствии с методами выделения готового продукта. Предлагаемый способ может быть использован применительно к любому непрерывному процессу получения пентаэритрита. В этом случаб зоны реактора для непрерывного получения пентаэритрита, снабженного датчиками ред-окс систем, в которых происходит стадия реакции (образование пентаэритрита из оксиметилированного ацетальдегида),должны быть сблокированы (иметь обратную связь) с регулятором подачи автокаталитических веществ. Зоны реактора, в которых происходит завершение реакции (конец образования пентаэритрита и дости:жение заданного потенциала реакции), должны быть сблокированы с регулятором подачи нейтрализующего агента. В этом, случае при любом отклонении системы от заданных параметров автоматически корректируется температура по зонам, скорость подачи автокатализатора в необходимую зону, продолжительность реакции и скорость подачи нейтрализатора электросигналом или пневмосигналом от датчиков элект/родов ред-окс системы. Пример 1, В реактор загружают 1980 л 101-ного раствора едкого натра и после охлаждения добавляют 2080 л охлажденного 30%-ного формалина. При 16-18°С подают 3150 л ацетальдегида с концентрацией 6,3, Молярное соотношение ацетальдегида, формальдегида и едкого натра 1-4: 5-1:05, Реакцию оксиметилирования ацетальдегида формальдегидом проводят в течение 40-60 мин с равномер

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТ- РИТА конденсацией ацетальдегида с формальдегидом в присутствии катали- .затора - гидроокиси щелочного или щелочноземельного металла и выделением целевого продукта, о т л и- ч ающи и с я тем, что, с цельюсокращения продолжительности процес' са, в. реакционную массу вводят поли' оксисоединение, содержащее карбонильную группу, при значении потенциала 150-300 мВ, измеряемого электродами, например серебряным и платиновьли.2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве поли- оксисоединения, содержащего карбонильную группу, используют, глюкозу, или фруктозу, или глицериновый альдегид, или диоксиацетон.3.Способ по п. 1, отличающий с я тем, что полиоксисоедине- ние, содержащее карбонильную груп- пу, вводят в количестве 0,01-1% от jg реакционной массы,(Л