Способ крашения текстильного материала из искусственных или синиетических гидрофобных волокон Советский патент 1978 года по МПК D06P1/16 C09B57/00 

При.мер. 15 вес.ч. соединения формулы /г-{ Усошсомн, (и) (4«5)zl -{jи 8 вес.ч. ангидрида изатоевой кисло ты под азотом тщательно растирают в плавильном тигле и постепенно нагре вают до 210 С, причем при бурном выделении ,двуокиси углерода и аммиака образуется расплав, который при постоянном пропускании азота выдерживают 2 ч при 200-220 С. После охлаждения продукт превращают в порошок,при меняемый после обычной обработки в качестве дисперсного красителя, кото рый окраишвает, например, полиэфирны волокнистый материал в интенсивные, желтые, сильнозеленовато флуоресцирующие оттенки, обладаквдие превосход ными прочностями крашения. Хроматогр фически очищенная проба полученного.красителя формулы 0(CjHslilf имеет т.пл. 262 С, мол.вес 361. УФ-спектр (в метаноле) Л: 214 мм (E:oge: 4,65); 291,5мм (Еоб 4,09) ; 456 мм (tog 4,74) . Соединение формулы II получают сле дующим обра3омi 12,7 вес.ч. соединения формулы li/CCH2COK|HCO«H2 и 19,3 вес.ч. 2-окси -4-N -дизтиламинобензальдегида растворяют в ЗОО ч абсолютного этанола и после добавки 2 вес.ч. пиперидина в течение некоторого времени кипятят с обратным холодильником. Продукт конденсации образуется очень быстро и выпадает в виде желтых, игольчатых кристаллов, фильтруют в холодном сос тоянии, промывают небольшим количест вом этансла и сушат. 28 вес.ч. полученного соединения растворяют в 400 вес.ч. водно-спиртовой соляной кислоты (200 вес.ч. 2%-яой соляной кислоты и 200 вес.ч. -этанола) и кипя тят 1 ч с обратным холодильником, вы деляя, ярко-желтый, зеленовато флуоресцирующий продукт формулы li, который отфильтровывают после охлаждения смеси. Краситель формулы III получают следующим образом. 7,5 вес.ч. соединения формулы 1 и 8 вес .ч. ангидрида изатоевой кисло ты в горячем состоянии растворяют в 200 вес.ч. трихлорбензола, добавляя 0,1 вес.ч. борной кислоты, кипятят 3 ч с обратным холодильником, охлажд ют, отфильтровывают выпавший продукт, промывают 100 вес.ч. этанола и затем 500 вес.ч. петролейного эфира и сушат. Пример 2. 15,1 вес.ч. соединения формулы COHHCOWH, (CjHs), (1У) и 6,5 вес.Ч. ангидрида: изатоевой кислоты в 250 вес.ч. трихлорбензола (смесь изомеров) под азотом -кипятят 3 ч с обратным холодильником, затем при температуре кипения в течение 3 ч добавляют еще 2,5 вес.ч. ангидрида изатоевой кислоты и выдерживают еще 3 ч. После охлаждения отфильтровывают нерастворимый продукт, прО1у1ывают небольшим количеством трихлорбензола и метанолом и сушат. Получают краситель формулы (CjHsljH Соединение формулы IV получают следующим образом. , 12,7 вес.ч. соединения формулы NCCH,,CONHCONHj, и 19,3 вес.ч. 2-окси-4-диэтиламинобензальдёгида растворяют в 300 вес.ч. абсолютного этанола и после добавки 2 вес.ч. пиперидина в течение некоторого времени кипятят с обратным холодильником. Продукт сонденсации образуется очень быстро и выпадает в виде желтых, игольчатых кристаллов, которые фильтруют в холодном состоянии, промывают небольшим количеством этанола и сушат. В табл.1 и 2 приведены красители общей формулы 1, полученные аналогично примерам 1 и 2. Все красители; окрашивают гидрофобный волокнистый материал в зеленовато-желтые оттенки . По свойствам кумариновые и кумаринимидные соединения являются практически идентичными. Пример 3. 30 вес.ч. полученв примере 1 красителя, 40 вес.ч. динафтилметандисульфокислого натрия, 50 вес.ч. цетилсульфата натрия и 50 вес.ч. безводного сульфата, натрия измельчают в шаровой мельнице и затем 4 вес.ч. красильного состава смешивают с 1000 вес.ч. воды при 40-50 С и обрабатывают 60 мин текстильный материал из полиэфирных волокон при под давлением. Ooiлучают флуоресцирующую желтую окраску: с ярко-зеленым оттенком. Пример4. 30 вес,ч. полученного в примере 1 красителя, 55 вес.ч порошкообразного отработанного сульфитноцеллюлоэного щелока и 800 вес.ч воды измельчают в шаровой мельнице. Полученный коллоиднодисперсный раствор смешивают с 25вес.ч.монобутилово го эфира диэтиленгликоля и с 400вес. б%-ной карбоксиметилцеллюлоэы. Полученной пастой обрабатывают текстильный материал из полиэфирных волокон и сушат при 120°С. Получают флуоресцирующую желтую с ярко-зеленым оттен ком печатную окраску с хорошей прочностью . Пример 5. 15 вес.ч. полученного в примере 1 красителя, 20 вес.ч динафтилметандисульфонокислого натрия, 25 вес.ч. цетилсульфата натрия и 25 вес.ч. безводного сульфата натрия измельчают 48 ч в мелкий порошок в шаровой мельнице. Затем 5вес.ч красильного состава смешивают с 4000 вес.ч. воды и обрабатывают текстильный материал из триацетатных волокон при 25-100 С. Получают, флуоресцирующую, желтую с ярко-зелейым оттенком окраску с хорошей прочность Примере. 7 вес.ч. полученно го в примере 1 красителя, 4 . д нафтилметандисульфонокислого натрия, 4вес.ч. цетилсульфата натрия и . 5вес.ч. безводного сульфата натрия, в шаровой мельнице измельчают 48 ч Б мелкий порошок. 2 вес.ч. полученной красящей массы диспергируют в 86 3000 вес.ч.воды,содержащей 3 вес.м. 30%-ного раствора, високосульФонированного касторового масла. При 2025с обрабатывают 100 вес.ч. текстильного материала из ацетатных волокон, нагревают 30 мин ванну до 80-82°С и красят в течен-ие 1 ч при 80-82 0. Окрашенный материал берут из ванны, промывают, мылят, еще раз промывают Исушат. Получают флуоресцирующую желтую с ярко-зеленым оттенком окраску -с хорошей прочностью,. Пример. 7 вес.ч. полученного в примере 2 красителя, 13 вес.ч. порошкообразного отработанного сульфитноцеллюлозного щелока, 100 . воды измельчают в шаровой мельнице. Полученную пасту сушат распылением, затем 4 вес.ч. полученной красящей чассы сь.ешивают с небольшим количеством воды и добавляют через сито в красильную ванну, содержащую 4 вес.ч. W -олеин-N-оксиэтил- М-(3-сульфо-2- -оксипропил)-этилендиамина в 4000 вес.ч. воды. В ванну добавляют 100 вес.ч полиамидного волокнистого материала (найлон) при , нагревают ее 30 мин до 100°С и красят 1 ч при . Полученную флуоресцирующую желтую с ярко-зеленым оттенком окраску промывают и сушат. Использование предложенного способа при крашении текстильного материала способствует получению интенсивной и светопрочной окраски. Таблица 1

CH CHjCN СН CHj ОСНО CH CHjCOOCHj

CH,CH-,OCOCjH5 CHjiCHjOCOOCH

CHjjCHjOCOOC Hj CHjCH COOC H j CH2CH(CHg)OCO€H j CHjCH CHj

сн сНгОсоосн сНгСНз

H

To же Hj

CHjCHjCHjCHj CHjCHjCN CjH, CHjCH OCjHj

CjH To же

-

i f

t

- -

-. I

i I

CH CH20COC H CH2CH -CH2 CHjCHjCK CH,CK,OCOCH

При ме ч a н и в. Везде X - кислород или иминогруппа.

CH2CHjCOOCH(CHj)jl

H H CHjCHjCN

CCX:H

Ca%

COC,H,

CH 5

602 CH

CjHy

To же

«. -

CH,

CjHg

CH CHjKKCHg)

C,(CH)2

--,

H

s««H H H H

Таблица

«5