Способ получения эпоксифенольной смолы Советский патент 1975 года по МПК C08G30/06 

1

Изобретение касается способа получения термореактнвных с.мол, особенно клеегл,1х смол на основе дизлетилвииилэтинилфег олг:.

Известен способ получеиня смоль: чоидепсацией димстилвииилэтннилфенола с эг 1 хлоргидримом, а затем с альдегидом.

С целью овыи1еиия адгезионных евойстп смолы предлагают дид1етилвипи; 9Т1П11 лф:-: 0 ; смеи1ать с фенолом (оксибензолом) при соотион1ении 1,0:0,5-0,6 и конденсировать с альдегидом при молярпом отнон епнп его к «хмесн ())енолов 1.2--1,4 в HI,eлoчFioй civcxie пр:; 90-100°С.

Смесь феио.юв может быть г, и;);цессе синтеза исходного фенола при р. диметплви 1илэтИ1И1.1карбпнола и (Ьепола, е;:Л1 их взять в м(). соотпоше 1ии 1:2. Получают смесь олигоморов различного мо/юкуляриого веса па oCHorie зам(:тце 1ного и Нзамеи;риного (Ьеио.юв.

Для с:5ЯЗ ваимя свободдюго фенолг;, с.;держащегося в смоле, с одиовре.еи1Л:1м псвьпиенпсм ее ад1е:;иоииь1х свойств, по.чхчен ую смесь обрабатывают эиихлоргпдрнио:-,. количество которого составляет в молярно.ч отиои еиии к альдегиду 0,5-0,6:1, вводя при доиолиительиое колнчеств.о н,е,1О-ч:1. После об1лчиых пром1мвкн и очисть: готова к уиотреблеиию.

П р н л е :i 1. ;1ол-че:П1е е: ;ее;: (beiuxia к Д 1мети.тв |- г;эгн;;нлфе1 ола.

13 трехгорлпн колОе, енаб:-:-:е1 П011 Мччна.чкой, термометром ка1 ельной BopoiiKoii, к нагрето до 60 С смеси 5 г-мо.ть (Ьенола н 102,5 г фос;Ьорнс,ч1 кислот (уд. вес 1,735 при постоянно: ::е:к-ме ;1;ваи добавляют в теЧе П е 45 2,5 --лЮЛЬ ДНМеТ1. 5И П1ЛЭТ 1 Л-;а;рби;:;}ла. 1 о:;ле 1ере е1нива1:пя той же температ ре в V4eiiHe 5 чае с:.:ес) ох. аждают, родук 11еч:-: 1пн отл, () 1;юсфорно -;нсл(;го слоя ;: нспол) ;1. дал) : хч ран1еннй.

П р п л: е р 2. Ко:;денса1и я (|)е;:ол:1 п Д 1мети.1;;: :ил-;:;: : 1;лфено,:а с альдегидом.

В че1.ч-хгорлой xo.iue, e:;:i6:-Ke;iHoii ме:иалко, оорат: :. х( од;:льи кол;. хане.и,1;ои вонппчой : 4Mn:oMeTnoNi, смесн i г-лтл lio (iepy 1 конденсата i 1,3 г-моль й.;ьдег 1да нри 94-96С добавляют 10 кан.1я:, 0:о- 1Ь Й i-aTpa до .4ocTH: iUii5i пГ1 10--10.5. время коидепСсИ; 8 час. ио исгече: : И которого падс ольчую кг;д;. отделяют. В случае Скользования форл алипа, , масляного, бензойного ал1)Дегндов Е акро. копденсац составляет 7-9,5 час. По нстечен: м.го г:чдс: о i, отделяюI.

П р и м е ч а п и с. Данные в числителе относятся мепателе - к нх энокспдным про1131юдным.

Пример 3. Получение клеевой смолы.

В трехгорлой колбе, еиабжениой мешалкой, воздушным холодильником и термометром, при комггатной температуре п течение 4 час переменпшают смесь 1 г-моль конденсата, полученного по ирнмеру 2, н 0,6 г-моль эпихлоргидрнна с 1 г-моль 50%-ного водного раствора едкого натра. По окончании реакции падсмольную воду нейтрализуют 10%-ным водным раствором уксусной кислоты, промывают миогократио водой до достижения рН7 н отгоняют под вакуумом нри темиературе не выше 45°С. Остаток растворяют в ацетоне н отфильтрованш и раствор выпаривают при комиатпой темиературе, вследствие чего выделяется клеевая смола в виде вязкой жидкости, пригодной для нанесения на твердые поверхности с целью склеивання прспмуидсственно металлнческих материалов.

Свойства полученных эпокснфенольных смол приведены в таблице.

Пример 4. Скленванне металлов со сталью.

Па предварительно зачнн енные шлнфиткуркой н нагретые до 50-60°С стальные

(сталь 3) н дюралюминиевые (дюралюмин Д-16) пластины наносят клеевую смолу. Склеивание пр.оводят нод давлением 0,1-3 кг/см в тече1П1е 5-6 час нри 170°С. Исиытаиня образцов иронзводят через

17-20 час носле завершения отверждення.

Значения соиротнвлеиий сдвигу иолучепiHjix адгезпо1пп 1х соединеиий ириведены в таблнце.

Пред м е т и з о б р е т е н н я

Способ иолучеиия эпоа сифенольной смолы па основе ди1мет11лвиннлэтинилфепола, альдегнда и энихлоргидриша, отличающийся тем, что, с целью иолучепия термореактивной смолы с высОКнми адгезиониымн овойствамн, диметнЛ|ВН1Ннлэтиннлфе:нол смешшвают с фенолом (оксибеизолом) в отноьченнн 1,0:0,5-0,6, конденсируют с альдегидом в молярном отнои1ении к емесн фенолов 1,2-1,4 нрн 90-100°С в нрисутствии щелочи и затем обрабатывают эиихлоргндршюМ, взятЫМ в количестве 0,5-0,6 моль на I моль альдегида Прн донолнительпом з-ведеиии иделочн.