Способ получения сернистых красителей Советский патент 1934 года по МПК C09B49/12 

В авторском свидетельстве № 23501 описан способ получения сернистых красителей путем сплавления с полисульфидами 3,6-динитро-карбазола или его сульфокислот.

Дальнейшие исследования в этой области показали, что образование красителя идет не только из нитрокарбазолов или их сульфокислот, но и непосредственно из сульфокислот карбазола, получаемых прямым сульфированием карбазола или выделенных при обогащении 30-40% антрацена обработкой серной кислотой в среде органического растворителя (в последнем случае карбазол отделяется в виде дисульфокислот).

Предлагаемое изобретение касается способа получения сернистых красителей из сульфокислот карбазола. Способ заключается в том, что сульфокислоты карбазола сплавляют с полисульфидами в пределах 200-260 и выше. Для усиления красящей способности и улучщения оттенка красителя могут быть приданы различные органические добавки, например, антрацен и его сульфокислоты и т. д.

Пример I. 150 кг сухого дисульфокарбазола вносят в горячий раствор полисульфида, состоящий из 183 кг 100%-го сернистого натра и 162 кг серы.

После внесения дисульфокарбазола

Эксперт А. Е. Порай-Кошиц

Редактор Е, Ц. Ершова

реакциннную массу кипятят 2 часа и затем упаривают воду и запекают в течение шести часов при 250-260. Полученный краситель в дальнейшем выделяют обычным путем.

Пример II. 150 кг сухого дисульфокарбазола, содержащих в качестве примеси до 8-10% (или выше) сульфокислот антрацена (внесенных искусственным или естественным путем при обогащении 30-40% антрацена) вносят в горячий полисульфид, составленный из 183 кг lOOVo-ro сернистого натра и 162 кг серы. После внесения операцию ведут таким же путем, как указано в примере I.

Предмет изобретения.

Способ получения сернистых красителей из производных карбазола, отличающийся тем, что натровые соли дисульфокислот карбазола, получаемые либо непосредственным сульфированием его либо в качестве побочного продукта при очистке антрацена серной кислоты в среде органического растворителя, кипятят с растворами полисульфидов натрия, а затем ; для окончания реакции запекают при 250-260°.

2. При означенном в п. 1 способе добавление в плав антрацена или его сульфокислот или других производных его.

Тип. ,Печ. Труд. Зак. 2896-400