Способ получения сернистого красителя цвета хаки Советский патент 1934 года по МПК C09B49/12 

При получении высокопроцентного антрацена из технического продукта по рецепту проф. Сладкова в качестве побочного продукта получается натровая соль чдисульфокислот карбазола. Авторами настоящего изобретения найдено, что из полученных таким образом натровых солей дисульфокислот карбазола можно получить сернистый краситель цвета хаки путем запекания смеси этих кислот с серой и сернистым натром, удовлетворяющий требованиям военного ведомства.

Процесс получения натровых солей карбазол-дисульфокислоты и обогащенного антрацена по способу проф. Сладкова состоит в следующем. В сульфуратор загружают ксилол и технический антрацен (30-40%), нагревают смесь до 110-115° для полного растворения. Затем понижают температуру до 98° и задают в аппарат, купоросное масло, взяв последнее из расчета на моносульфокислоту карбазола. По окончании сульфирования дают реакционной массе отстояться, причем она разделяется на два слоя: верхний из раствора антрацена в ксилоле и нижний-из сульфированного карбазола и остатка кислоты.

Нижний слой отделяют от верхнего и вторично сульфируют моногидратом до дисульфокислоты карбазола.

Сульфомассу после вторичного сульфирования нейтрализуют мелом и отфильтровывают от гипса раствор кальциевых солей карбазол-дисульфокислоты. Затем кальциевые соли переводят в натровые с помощью соды или сульфата натрия, отфильтровывают от мела или гипса и пускают на вьтарку.

После выпарки гюлучают техническую натровую соль дисульфокислот карбазола с содержанием 30-40% воды, которая может быть непосредственно переработана на сернистый краситель.

Пример. В железный котелок, помещенный в масляную баню, нагретую до 140, помещают смесь 102 г, сернистого натра 60Vo) 54 г комовой серы и натровую соль дисульфокислоты карбазола в количестве 50 г, считая на сухую соль. Далее температуру бани поднимают сначала до 170° со скоростью 10° в час, затем до 270° со скоростью 20-30° в час. Весь процесс запекания длится б-7 часОв.

После реакции получается плав в количестве 150-155 г.

Крашение полученным таким образом красителем производят обычным методом крашения сернистыми красителями из расчета 10% выкрасок.

По хлопку получается прочный оливково-зелены и цвет.

предмет изобретения.

Способ получения сернистого краси:теля цвета хаки, отличающийся тем, что сплавление с серой и сернистым натрием по спосо-бу запекания при 250-300 noflBepraiOT техническую содержащую 30-40% воды натровую соль

дисульфокислоты карбазола, полученную известным способом путем сульфирования красильного раствора 30-АО / -го „антрацена, отделения ксилольного раствора антрацена от продуктов сульфирования, обработки последних дымящей серной кислотой для дисульфирования и перевода образовавшихся сульфокислот через кальциевые соли в натриевые.