Предлагамое изобретение касается способа получения сернистых красителей. Для очистки сырого антрахинона, обычно содержащего в качестве примесей не окисленный антрацен, значительное количество корбазола, фенантрен, акриден и.т. п., а также продукты окислглия перечисленных углеводородов, применяется способ сульфурации, заключающийся в том, что сырой аятрахинон обрабатывается концентрированной серной кислотой, при чем все примеси антрахинона дают растворимые в воде сульфокислоты, между тем как сам антрахинон остается в осадке. После разбавления водой антрахинон отфильтровывается, кислый фильтрат, содерлсащий сульфокислоты примесей антрахинона, упаривается в 2-3 раза по объему, при чем сульфикислоты пр: месей антрахинона выпадают в виде студенистого осадка, отфильтровываются и отпрессоBFjsaroTCH от избытка серной кислоты, нейтрализуются содой и всяком состоянии Б виде нейтральных солей поступают на запекание с полисульфидом при температуре 200-300 в течение 8-10 часов.
Для увеличения крепости красителя к сульфокислотам могут даваться различные органические добавки. Другим методом увеличения крепости красителей может служить предварительная нитрация сырых сульфокислот разбавленной азотной кислотой. Нитросульфокислоты высаливаются из раствора и запекаются с полисульфидом при температуре от 200-300. Запекание нитросульфокислот примесей антрахинона может вестись с добавками различных органических соединений.
Пример 1. -17 г сульфокислот примесей антрахиноаа нейтрализуется содой. К нейтрализованным сульфокислота мприбавляется 8 i оксиазобепзола. Из 100 г сернистого натра бО/o и 74 серы готовится раствор полисульфида (татрасульфида), в который вносится смесь натровых солей сульфокислот и оксиазобепзола. Реакционная масса нагревается при постоянном объеме в течение 1-2 часов, затем раствор упаривается и вся масса запекается при 25{Г в течение 7-8 часов. Полученный сырой краситель цвета „олив очищается общеизвестным путем.
Пример 2.-Сульфокислоты растворяются в трехкратно.м по весу количестве воды и обрабатываются двойнымполуторным количеством азотной кислоты уд. в. 1,4 в течение 8 часов при температуре 80 и под конец I00 После восьмичасовой обработки продукт нитрации высаливается, фильтруется и отпрессовывается. 18V2 г нитросульфопродукта смешиваются с г оксиазобензола и вносятся в горячий раствор полксульфида (состоящий из 100 г сернистого натра 60% и 74 г серы). Дальнейшая обработка и запекание так же, как н в примере 1.
Пример 3.-Натровые соли сульфокислот или «итрйсулБфокислот в количестве 25 г .носят в горячий раствор лnл cyльфидa, состоящий из 100 г сернкстого натра я 74 г серы. Дальнейшая обработка такова же, как и в примере 1.
Предмет изобретения.
1. Способ получения сернистых красителей, отличающийся теМ; что фильтрат от осадка антрахинона, получающийся при обычной очистке антрахинона растворением в крег.кой серной кислоте и разбавлением этого раствора, упарлвают до выпадения осадка, который отфильтровывают, нейтрализуют и сплавляют обычными приемами с полисульфидами при 200-300° с прибаглшй оксиазобензола или без нее.
2. Прием осу1,ествления означе1 ;ого в п. 1 способа, отличающийся тем, что полученный упариванием фильтрата и антрахинона осадок подвергают нитрованию при нагревании, полученный продукт отсаливают, отфильтровывают и хплавляют с полисульфидами.
