Получение фенола и бензол-сульфокислоты Советский патент 1934 года по МПК C07C39/04 C07C37/04 

Сульфомасса, полученная при сульфировании бензола в ларах, содержит в среднем 94% бензолсульфокислоты и 3-4% свободной серной кислоты.

Для последующего щелочного плавления сульфомассы необходимо, чтобы полученная из сульфомассы сульфосоль, без предварительного отфильтрования сульфата, содержала не более 4,5% неорганических примесей.

При нейтрализации имеющейся в сульфомассе свободной серной кислоты получаются 3-4% сульфата, которые следовательно, являются пределом. Поэтому дополнительное присутствие неорганических солей, как избыток сульфата, является недопустимым и приводит к резкому ухудшению процесса плава.

Благодаря этому из известных по литературным данным методам нейтрализации, при которых в качестве нейтрализующего агента ирименяютея едкий натр, углекислый натрий, сернокислый натрий, кислый сернокислый натрий, углекислый кальций, известковое молоко и другие, для нейтрализации сульфомассы, полученной при сульфировании бензола в парах, применяется исключительно один из указанных методов -нейтрализация углекислым натрием („Intermediates for Dyestuffs. А. Davidson, стр. 80, 1926 г.. Industrial and Engineering. Chemistry 16, 10, 1924).

Предметом настоящего изобретения является наблюдение, что нейтрализация сульфомассы, полученной при сульфировании бензола в ла(65)

pax, производится также / сернмстокислым натрием при температуре 8р-105°.

Температура в этом процессе играет решающую роль, так как при температуре ниже 80° реакция нейтрализации протекает медленно, не доходит до конца, сопровождается внезапным вспучиванием массы, приводящей к выбрасыванию последней из аппарата, а полученная сульфосоль содержит значительное количество свободного сернистого газа. Температура же 105° граничит с температурой кипения реакционной массы.

Оптимальной температурой реакции нейтрализации является температура 90-100°.

Сульфит натрия для равпомерного течевия процесса применяется в виде 20-30% раствора. Для нейтра.1изацпи сульфомассы, полученной при сульфировании бензола в парах, могут, быть с успехом применены отходы фенольного производства: сульфит натрия, получающийся при фенольной плавке и сульфитные растворы, получающиеся при разложении фенолята сернистым газом.

Нейтрализованная по вышеописанному способу сульфомасса может непосредственно применяться для щелочного плавления.

Предмет изобретения.

Способ получения фенола из бензолсульфокислоты, полученной сульфированием бензола в парах, с применением усреднения сульфомассы сульфитом, отличающийся тем, что усреднение сульфомассы, полученной сульфированием бензола в парах, с помощью сульфита натрия ведут при температуре 80-105°

и полученную нейтральную массу без выкристаллизовывания из нее сульфата натрия применяют для обычного щелочного плавления на фенол.