СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОКИПЯЩИХ ФТОРПАРАФИНОВ Советский патент 1973 года по МПК C07C19/08 

1

Изобретение относится к способам получения фторпарафииов.

Высококинящие фторпарафипы применяются в качестве смазочных масел.

Известен способ получения высококнпящих фторпарафинов фторированием парафиноа в присутствии катализатора СоРз. Продукты реакции сначала конденсируют, затем нейтрализуют, фильтруют от фторидов кобальта и промывают.

Высококипящие фторпарафины извлекают из смеси фильтрацией нри 18-25°С.

Недостаток известного способа - пеполное удаление низкокнпящих фторпарафинов нри фильтрации при 18-25°С, вследствие чего целевой продукт имеет недостаточно хорошие показатели, не позволяющие использовать его для приготовления консистентных вторуглеродных смазок. Так, основной показатель для смазок - температура просветления - при содержании 3 вес.% высококилящих фторпарафинов в смазке колеблется от 115 до 130°С.

С целью устранения указанных недостатков предлагается продукты реакции фторирования после нейтрализации и промывки растворителем подвергать вакуумной разгонке с выделением фракции с т. кип. 175-230710 мм рт. ст. и фильтрацию вести при 55-65°С.

Выделенные нри этом высококинящие фторпарафины рекомендуется подвергать дополнительной очистке фильтрацией при 190-200°С.

Описываемый способ поясняется чертежом. Технология получения фторнарафинов включает следующие операции.

1.Операцию фторирования проводят в пикелевом аппарате при 100-170°С. Парафины вводят в смесь трифторида кобальта и копсистентной смазки К,С (жидкая фракция), замешанных в соотношении 1:1.

2.Процесс отпарки - конденсации проводят в течение 4-6 час. Пары фторуглеродной смазки с фторпарафипами конденсируют в конденсаторах и сливают в емкости.

3.Сырец нейтрализуют содовым раствором.

4.Фильтрацию от фторида кобальта производят на нутч-фильтре нри 70-80°С.

5.Промывку ведут ацетоном при 45-50°С в течение 3-4 час.

6.Смесь разгоняют на две фракции: первую фракцию отбирают в интервале от 145 до , вторую -от 175 до 230°/10 мм рт. ст.

7.Высококипящие фторпарафипы извлекают фильтрацией второй фракции при 55- 65°С. Первую фракцию и жидкую фракцию от фильтрации второй фракции возврап.1,ают в начало процесса для приготовления смеси фторида кобальта и смазки для жидкофазного фторирования.

8.Высококипящие фторпарафины освобождают от остатков смазки обработкой фреоном 112. Смесь фторпарафинов с этим фреоном

фильтруют под вакуумом. Фторпарафипы сушат от остатков фреона 112.

9. Фторпарафипы после сушки плавят при 190-200С и пропускают через фильтр для очистки от мехапических частичек, попавших во фторпарафииы.

После фильтрации фторпарафипы готовы для использовапия.

Пример. В результате жидкофазного фторирования получают 109 кг смеси фторуглеродной смазки и фторпарафинов. Вес смеси после промывки 98 кг. Вес второй фракции 60 кг.

Получено чистых фторпарафипов 1,1 кг.

Предмет изобретения

1. Способ получения высококипяндих фторнарафипов путем фторирования парафинов с последуюшей нейтрализацией продуктов реакции, промывкой растворителем и выделением целевого продукта фильтрацией, отличаю nj, н и с я тем, что, с целью повышения качества высококиняшнх фторпарафинов, продукты фторирования после нейтрализации и

Результаты замесов полученных фторпарафипов с жидкой фракции смазки КС приведены в таблице.

Результаты анализа смазки КС с введением полученных фторпарафинов

Промывки растворителем подвергают вакуумной разгонке с отбором фракции с темп. кин. 175-230°С/10 мм рт. ст. и фильтрацию ведут при 55-65°С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что высококипяш,ие фторпарафины подвергают дополнительной фильтрации при 190- 200°С.