СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ДИФТОРПРОПАНОЛА-2 Советский патент 1970 года по МПК C07C31/38 

Изобретение относится к области основного органического синтеза, к получению галоидпроизводных органических оксисоединений.

1,3-Дифторпропанол-2 представляет собой фторированный спирт, который можно применять как промежуточный продукт в органическом синтезе, а также в качестве действующего начала зооцида глифтор. Глифтор содержит 70Vo дифторпропанола и применяется в .настоящее время для борьбы с сусликами.

Известен способ получения 1,3-дифторнропанола-2 из энихлоргидрияа и дифторида калия в среде диэтилепгликоля при весовом соотношении реагентов 1 : 0,94 ; 1 при темлературе до 100-150°С. Выход 30%.

С целью повышения выхода дифторпропанола, снижения доли побочных продуктов и уменьшения общего расхода фтора эпихлоргидрин обрабатывают смесью дифторида и фторида калия ъ молярном соотношении КНР2 : KF 1:1 - 0,5. При этом в летучих продуктах реакции (т. кип. до 150°С) обнаружен преимущественно 1,3-ди.фторпропанол-2.

Способ особенно удобен для получения технического глифтора, так как при этом, в отличие от бифторидного метода, не требуются нейтрализация и по-чторная перегонка глифтора-сырца, а 1выход значительно увеличивается.

Для осуществления способа можно применять Предварительно прокаленный фтористый калий, а также обезвоживать его непосредственно в реакторе отгонкой воды.

Пример 1. В стеклянный реактор помещают 184 г диэтиленгликоля, 57,2 г прокаленного фтористого калия, 85,6 г дифторида калия и 184 г эпихлоргидрина. Реакционную массу «агревают при перемешивании до 100°С, выдерл :и;Бают 3 час, далее повышают температуру до 160°С 1 выдержи вают 2 час. Затем реакционную массу охлаждают и отгоняют летучие продукты при давленни 20 мм рт. ст. и температуре в кубе до 145°С. Получают 103,4 г жидкости с содерлчанием 1,3-дифторпропанола-2 85,5Ve (хроматографически). Повторной перегонкой выделяют 89,2 г дифторнропанола чистотой 96,5%, Выход 45э/о.

Пример 2. В рейктор емкостью 630 л, выполненный из нержавеющей стали, снабженной рамной мешалкой и рубашкой для обогрева, загружают 186 кг диэтиленгликоля и 80 кг фтористого калия (KF-2H20). При остаточном давлении 60 мм рт. ст. отгоняют 30 л воды, После чего содержание воды в реакционной массе составляет 0,23 вес. о/о. Затем IB этот же реактор загрул ают 184 кг эпихлоргидрина и 90,4 кг дифторида калия. После загрузки реакционную массу нагревают до 100°С и выдерживают при этой температуре

3 час, затем температуру увеличивают до Г50°С; при этой температуре реакционную массу выдерживают 2 час. После охлаждения до 90°С отго-няют в вакууме целевой -продукт. Получают 112 кг технического глЕфтора с содержа.Еием 1,3-дифторпропанола-2 73% и кислотностью 0,38VoВ аналогичных условиях с использованием 130 кг дифторида калия и тех же количеств диэтилеикликоля и эпихлоргидрина получают глифтор-сырец, после нейтрализации и разгонки которого выделяют 65-68 кг технического глифтора с содержанием 1,3-дифторпропанолз-2 62-64%.

Предмет изобретения

Способ получения 1,3-дифторпропанола-2 путем обработки эпихлоргидрина фторсодержащим реагентом в среде высококипящего спирта, например диэтиленгликоля, при повышенной температуре с последующим 1выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве фторсодержащего реагента используют смесь дифторида и фторида калия в молярном соотношении 1 :1-0,5.