Способ выделения высококипящих фторпарафинов Советский патент 1977 года по МПК C07C19/08 C07C17/38 

Смесь фторпарафинов обрабатывают фреоном-ИЗ при температуре 25-40°С и весовом соотнесении 1:1, отфильтровывают нерастворившиеся высококипящие фторпарафины, расплавляют их и фильтруют для отделения механических примесей, при этом одновременно происходит удаление следов фреона-И Пример. Из реактора фторирования парафина выгружают 9,35 кг реакционной смеси, содержащей высококипяоще и низкокипящие фторпарафины, непрофторированные соединения и катализатор фторирования CoFj. После отфильтровывания катализатора и отмывки ацетоном от непрофторированных соединений получают 6 кг сырца, который помещают в смеситель с б кг фреона-113 и перемешивают 1 час при 30 t 5°С. Затем фильтруют раствор на нутчфильтре, осадок фторпарафинов,0,445к переносят с фильтра в фарфоровый тигель, нагревают до 190-200 0 и фильт руют. Получают 0,41 кг (6,8% от веса исходного сырца) высококипящих фторпарафинов . Полученные высококипящие фторпарафины представляют собой смесь фтор парафинов С,|,- С.д с молекулярным весом lOOO-llOO, т.кип. 190-220°С/3 мм т.пл. 180-230 С, температурой растворения во фторуглеродной жидкости 125 . При переработке 5,21 кг сырца известным способом выделяют 0,235 кг (4,6% от веса исходного сырца) целевого продукта. К преимуществам предлагаемого спо соба относят-ся применение одного рас ворителя вместо двух, увеличение выхода целевого продукта в 1,5 раза, сокращение количества стадий, увеличение скорости фильтрации (вязкость система, содержащей фреон-ИЗ, меньше, чем вязкость системы, содержащей галоидуглеводородный растворитель), снижение температуры фильтрации (отпадает необходимость регулирования заданной температуры), значительное удешевление процесса за счет сокращения числа стадий, снижения трудоемкости процесса и применения более дешевого растворителя (затраты на реагенты сокращаются в 5-6 раз). Предлагаемый способ может быть использован при выделении высококипящих фторпарафинов не только из смеси фторпарафинов, полученных жидко- или парофазным фторированием, но и из отработанных фторуглеродных смазок |1осле их регенерации. Формула изобретения 1,Способ выделения высококипящих фторпарафинов из реакционной массы, полученной-фторированием соответствующих парафинов, путем обработки галоидуглеводородным растворителем при повышенной температуре и выделением целевого продукта фильтрацией при повышенной температуре с последующей дополнительной фильтрацией при 190200°С, отличающийсятем, что, с целью усовершенствования технологического процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве галоидуглеводородного растворителя используют трихлортрифторзтан и обработку последним ведут при 25-40 0 причем фильтрацию ведут также при 25-40°С. 2.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что процесс при весовом соотношении между смесью фторпарафинов и трихлортрифторэтаном, равном 1:1. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Авторское свидетельство СССР 407870, кл. С 07 С 19 /08, 03.12.71.