СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА 3,4,5,6-ТЕТРАХЛОРПИРИДИЛ-2-МАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1973 года по МПК C07D213/55 

1

Изобретеиие относится к сиособу получения иового соединения, которое может найти применение в качестве промежуточного продукта для синтеза биологически-активиых веществ.

Известна реакция пентахлорпиридина с патрмалоновым эфиром в среде спирта, в результате которой образуется диэтиловый эфир 2,3,5,6 - иента.хлорниридил - 4 - малоиовой кислоты.

Целью изобретения является получение полихлорниридинов, замен енных в иоложепии 2, что дает возможность получить новое соединение, представляющее интерес для синтеза веществ с потенциальной физиологической активностью.

Это достигается тем, что пентахлорпиридии подвергают взаимодействию с патрмалоповым эфиром в среде диоксана при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом.

П р и м е р. К раствору 32 г (0,2 моль) свежеиерегнанного малонового эфира в 150 мл безводного диоксана прибавляют порциями 4,6 г (0,2 г-атом) натрия, нагревают при непрерывном неремешиванни до полного растворения натрия, затем прибавляют раствор 25 г (0,1 моль) пептахлорпиридина в 100 мл безводиого диоксана и смесь кипятят при перемешивапии 3 час. Диоксаи отгоняют в вакууме, остаток обрабатывают водой, подкислепиой соляной кислотой, и эфиром.

Эфирный слой отделяют, сушат, отгоияют эфир и остаток перегоняют в вакууме при 158-165°С (0,1 мм). Выход 29 г (79%)

Найдено, %: С1 38,1; N 3,9.

Ci2HnCL,NO4.

Вычислено, %: Ci 37,9; N 3,7.

15

Предмет изобретения

Снособ получения диэтилового эфира 3,4,5,6-тетрахлорпиридил - 2-малоновой кислоты, отличающийся тем, что пентахлорпиридин подвергают взаимодействию с натрмалоновым эфиром в среде диоксана при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом.