1
Изобретение относится к способу получения нового соединения класса нитроальдегидов, 3-нитропропаналя, которое может быть использовано в качестве полупродукта в органическом синтезе, в частности, для получения лекарственных и фармацевтических препаратов.
Известен способ получения нитрозамещенных альдегидов окислением нитроспиртов перекисью свинца в среде серной кислоты. Однако известный способ пригоден для синтеза лишь отдельных нитроальдегидов, например 2-нитроацетальдегида, и не может быть использован для получения 3-нитропронаналя.
Предлагается способ получения 3-нитропрэпаналя, который состоит в том, что 1-хлор-Знитро-2-пропанол подвергают взаимодействию с гидроокисью щелочного металла в среде эфира с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
В качестве гидроокиси щелочного металла можно применять гидроокись калия.
Процесс предпочтительно вести при минус 15 - минус 20°С.
Пример. В трехгорлую колбу помещают раствор 65 г 1-хлор-3-нитро-2-пропанола в 260 мл диметилового эфира и при минус 15 - минус 20°С присыпают 26 г порощкообразного едкого кали. Через два часа осадок хлористого калия отфильт|ровывают, эфир испаряют, и получают 38 г неочищенного 3-нитро-пропаналя. Ректификацией остатка выделяют 10 г чистого продукта. Выход 3-нитропропаналя 20% от теоретического; г. кип. 75-76°С при
5 мм рт. ст.; df 1,3350; ng 1,4337 МКна.щ 21,92; МНвыч 21,00. ИК-спектр: VC-NO., 1345, 1570; 1720 см-.
Найдено, %: С 34,79, 35,00; Н 4,92; N 13,44, 13,51.
CaHsNOa.
Вычислено, %: С 34,90; П 4,80; N 13,40.
Формула изобретения
1.Способ получения 3-нитропропаналя, отличающийся тем, что 1-хлор-3-нитро-2пропанол подвергают взаимодействию с гидроокисью щелочного металла в среде эфира с последующим выделением целевого продукта известными цриемами.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве гидроокиси щелочного металла применяют гидроокись калия.
3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при минус 15 - МИНУС 20°С.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения производных 5-метиламинобензофеноноксима | 1978 |
|
SU731893A3 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ ХИНОЛИН-2-ИЛ-МЕТОКСИБЕНЗИЛГИДРОКСИМОЧЕВИНЫ, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ И 4-(ХИНОЛИН-2-ИЛ-МЕТОКСИ)ФЕНИЛ-ЦИКЛОАЛКИЛКЕТОН В КАЧЕСТВЕ ИСХОДНОГО СОЕДИНЕНИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ХИНОЛИН-2-ИЛ-МЕТОКСИБЕНЗИЛГИДРОКСИМОЧЕВИНЫ | 1992 |
|
RU2048466C1 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ 4-АРИЛ-6-АМИНО-НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ И ИХ СОЛИ | 1995 |
|
RU2154635C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-ФЕНИЛЕНДИАМИНА | 2008 |
|
RU2378248C1 |
| Способ получения 1-изопропиламино-3-/4-(2алкоксикарбониламиноэтокси)-фенокси/-пропанолов-2 или их солей, рацематов, или оптически активных антиподов | 1975 |
|
SU550977A3 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ ЦИКЛОГЕКСАДИЕНА, СМЕСЬ ИХ ИЗОМЕРОВ ИЛИ ОТДЕЛЬНЫЕ ИЗОМЕРЫ И ИХ СОЛИ И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ С ИЗБИРАТЕЛЬНЫМ МОДУЛИРУЮЩИМ ДЕЙСТВИЕМ НА ЗАВИСИМЫЕ ОТ КАЛЬЦИЯ КАЛИЕВЫЕ КАНАЛЬЦЫ ВЫСОКОЙ ПРОВОДИМОСТИ | 1995 |
|
RU2155748C2 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ ДИПИРИДО-ДИАЗЕПИНА И ИХ ФАРМАКОЛОГИЧЕСКИ ПЕРЕНОСИМЫЕ СОЛИ, ОБЛАДАЮЩИЕ БИОЛОГИЧЕСКОЙ АКТИВНОСТЬЮ | 1992 |
|
RU2024522C1 |
| ИМИДАЗОЛИЛЗАМЕЩЕННЫЕ ПРОИЗВОДНЫЕ ЦИКЛОГЕКСАНА ИЛИ ИХ СОЛИ | 1993 |
|
RU2110514C1 |
| Способ получения производных 2-(1н) -хиназолинона | 1969 |
|
SU528871A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N,N,N-ТРИЭТИЛ(2-БЕНЗОКСИЭТИЛ)АММОНИЙХЛОРИДА | 2001 |
|
RU2214395C2 |
