СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗОЛЬНЫХ ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ Советский патент 1974 года по МПК C08G8/10 

1

Изобретение относится к получению полимеров - резольных фенолформальдегидных смол, используемых в качестве связующего для изготовления наполненных пластиков различного типа (волокнита, гетинакса, текстолита и т. д.)

Известен способ получения резольных феполформальдегидных смол, заключаюш,ийся в поликопдеисации фенола с формальдегидом в присутствии щелочного катализатора при температуре около 100° С, сущке образовавшегося олигомера под вакуумом 500-650 мм рт. ст. при температуре около 90° С в течение 3-4,5 час и охлаждении полученного полимера.

Недостатки этого способа - длительность цикла, сложность апиаратурного оформления, недостаточно высокий выход конечного продукта, обусловленный потерями фенола и формаль дегида с отгоняемой водой.

Цель изобретения - создание способа получения резольных фенолформальдегидных смол простым способом, сокращение времени сущки, упрощение аппаратурного оформления, уменьшение потерь фенола и формальдегида и увеличение теплостойкости конечного продукта.

Для этого после поликонденсации полученный продукт охлаждают до температуры около 80°С J сущат введением этилсиликата

5г(ОСгН5)4 в количестве 1--5% от общего веса загружаемых компонентов.

Описанный прием химического осушения основан на разложенин этилсиликата водой 5 до получения этилового спирта и золя кремневой кислоты, которые входят в состав конечного продукта.

Реакция протекает по обобщенному уравнению:

0

Si(OC2H5)4 + 2Н20 4С2Н50Н + ISiOaln - коллоидный раствор.

П р и .м е р 1. Лабораторный синтез резольной фенолформальдегидной смолы проводят на нводяной бане в трехгорлой колбе, снабжен5ной мешалкой, обратным холодильником и термометром. В колбу загружают 365 г формалина (в виде 37%-ного водного раствора) и 331 г расплавленного фенола, перемещивают и вводят 3,37 г едкого натра. Поликонден0сацию ведут в течение 2 час при 96-107° С. После конденсации смолу охлаждают при .86° С и вводят 23 г этилсиликата-32 и далее охлаждают готовую смолу, имеющую следующие показатели: вязкость по ВЗ-4-80-

5 120 сек; влажность 28-32%; содержание бромирующих не более 9%.

Полученный продукт испытан при изготов лении и переработке волокнита. Для этого смолу смешивают с хлопковой целлюлозой и добавками талька, магнезии, извести и олеиновой кислоты, сушат при 80-100° С и иерерабатывают в изделия. Полученный волокнит отвечает всем показателям ГОСТа 5689-66.

Пример 2. Опытный синтез смолы на заводском оборудовании (апнарат емкостью 6,3 м с рубашкой, обратным холодильником и мешалкой, имеюш;ей 60 об/мин).

Состав смолы приведен в табл. 1.

Таблица 1

но охлажденную до 93° С за 10 мин и до 80° С за 20 мин, вводят этилсиликат и при перемешивании продолжают охлаждение до 60° С, на что требуется примерно 1 час 10 мин.

Конец поликонденсации контролируют по вязкости полуфабриката, которая по ВЗ-4 должна быть в пределах от 60 до 80 сек.

Готовая смола имеет следуюшие показатели: вязкость по ВЗ-4-80-|Г20 сек: влажность (по Дину и Старку) 30-:35%; содержание бромируюших 4-7%.

Показатели готовых смол нрнведены в табл. 2.

Т а б .а и ц а 2

Загруженные в реактор фенол и формальдегид перемешивают в течение 5 мин, затем вводят едкий натр. Смесь нагревают при перемешивании ступенчато:

до 80° С- 45 мин,

до 87° С- 10 мин,

до 98 С- 15 мин.

При этом в смеси протекает процесс ноликонденсации.

В реакционную массу, выдержанную при 98-96° С в течение 50 мин и последовательНа полученной смоле приготовлен волокнит ВЛ-2. Результаты приведены в табл. 3.

Остальные показатели в пределах ГОСТа 5689-66 для волокнита ВЛ-2.

Таблица 3