Способ получения морфина Советский патент 1935 года по МПК C07D489/02 

Сог.часно настоящему и;:обретению кредлагается способ выделения морфина из растворов, содержащих небольшие количества его (не выше ).

Способ заключается в следующем. 1,5 тонны спиртово-аммиачного фильтра после извлечения из него побочных алкалоидов подкисляется серной кислотой для отгона спирта. Полученный водный экстракт разбавляется до первоначального веса водой и нейтрализуется раствором технического едкого натра на лакмусовую бумагу. К раствору прибапляется свеже гашеная известь до щелочной реакции на фенол-фталеиновук) бумагу (если раствор после отгона спирта не сильно осмолен, то прибавление извести необязательно). На следующий день фильтруется на фильтровальных мещках и осадок промывается два раза по 20 литров раствором едк-:;го натра. К фильтрату прибавляется техническая соляная кислота до нейтряльной или слабо кислой реакции на лакмус и упаривается в вакууме при температуре 55° до 500 кг. Упаренный раст1юр извлекается в луженом медном экстракторе три раза по принципу противотока 5;(-м раствором фенола в толуоле (или фенола в бензоле, фенола в керосин-толуоле или фенола в керо(1S9:

син-бензоле (3 .. керосина, 1 ч. бензола). Фенол-толуольное (фено.ч-бензольное) извлечение размещивается в экстракторе с 250 Кг нагретой до 75 :юды два раза. Собранные водные .-звлечения упариваются в вакууме при температуре 50-55 до 50 Кг, доводится 95° спнрто.м до 80 К п морфин осаждается в саиртоводном растворе 7%-м раствором аммиака, количество которого предварительно определяется в маленькой порции титрованием с фенол-фталеином до покраснения раствора. Выход морфина 75о.

При выделении морфина и, ацетатных маточников поступают следующим образом. 3 тонны ацетатного маточника нейтрализуется на лакмус технической соляной кислотой и упаривается в вакууме при температуре 50-55° до 500 кг. Раствор после упар;;вания отфильтровывается на путче Oi выпавп1его при упаривани -; осадка и изнлекается в экстракторе il;) 5„-л1 раствором фенола в толуоле (фенола в бензоле, фенола в керосин-толуоле, фег.ола в керосин-бензоле) по пркнц;.иу противотока трп раза. Фено.л-толхолЫОе извлечение размешивается в экстракторе с 250 кг воды, нагретой до 75 два раза. Собранные водные извлечения упар;лзаются и вакууме при: температуре 55 до 50 Кг н доводится 90 спиртом до 80 К. /10рфик осаждается в спиртозодном растворе при помешивании 7% раствором аммиака, количество которого предварительно о федел:ется п маленькой порции титрованием с фенолфталеином до покраспеги.я раствора. Выход АЮрфина 85%.

Другие водные экстракты с содержание.м морфина до 1,, в зависимости от количества экстрачтивных неществ --смол обрабатываются по иерао.му или второму способу. Зод ые экстракты с удельным весом до 1,05 обрабатызаются по второму способу, а с удельным весом в;.г;ле 1,05- по ие)вому способу.

Предмет ;t з о б р с т е н-.ч я.

1. Способ получепия морфина из с;;иргоео-аммиачного фильтра а и других растворов, содержащих морфин по выше 1%, отличающийся тем, что фильтрат подкисляют серной или соляной кислотой, отгоняют нз г;ег{ синрт, полученный водный экстракт разбавляют водой до первопачального объема, нейтрализуют едкой П1елоч1 ю до П1;елочной реакции па лакмус, затем прибавляют извести, через пекоторое время отфильтровывают от выпавп его осадка, фильтрат HefiTpa.imv.iDT соляной кисло ок и упаривают в вакууме при пагревании, из ynajienHoro раствора Э1 :страгирук т морфип раствором фепола в беи-.оле, толуоле, керосипе и их смесях, полученный экстракт обрабатывают горячей водой, полугенный водный раствор упаривают в вакууме, прибавляют спирт и осаждают морфин, как обычно, аммяако:,;.

2. Приел выполнения способа по п. I, отличающийся тем, что ацетатные маточппки пейтра.тизуют соляной кислотой, упаривают в вакууме, фильтруют (гг выпавпгего осадка и извлекают 5 „-пы- раствором фепола в толуоле, .чибо бензине, либо керосине или в смеси этих растворителей, после чего полученный sKCTiiaKT подвергают дальиейi обоаботке.