Способ приготовления катализатора для получения изопрена из трет-бутилметилового эфира Советский патент 1986 года по МПК B01J37/02 

01

со Изобретение относится к способу приготовления катализатора для получения изопрена из трет-бутилметилового эфира. Известен способ получения указанного катализатора путем таблетирования механической смеси окислов, вклю чающей окись вольфрама и силикагель. Приготовленньш этим-способом катализатор недостаточно активен и дает большой выход побочных продуктов (до 20,0 мас.%). С целью получения более активного и селективного катализатора раз работан способ его приготовления, заключающийся в том, что силикагель пропитывают водным растворомвольфрамата аммония, сушат, пропитывают подкисленным раствором дидимия и про каливают в токе воздуха. Катализатор, приготовленный по предлагаемому способу при 100%-ной конверсии позволяет .при конвертировании смеси вьщеленного изобутилена и метанола увеличить выход изопрена до 62,0 мас.%. Пример.. 14,85 г силикагеля пропитывают водным раствором м-вольфра:мата аммония, содержащим 21 г соли в 50 мл воды. Избыток воды испаряют на водяной бане при пере мешивании контактной массы. Высушенную при 100°С контактную массу пропитывают раствором, содержащим 0,15 г дидимия в 50 мл 10%-ной соляной кислоты. Избыток раствора упаривают на водяной бане при перемешивании контактной массы. Высушенньш при 120°С и прокаленный при 500°С в токе осушенного воздуха в течение 6 ткатализатор содержит 52,6 мас.% трех окиси вольфрама, 0,5 мас.% дидимия, остальное - окись кремния. Катализатор испытывают в проточном кварцевом реакторе диаметром 15 fflvj. Выход изопрена составляет 12,8 мол.%. Условия и результаты испытания приведены в таблице. Пример2. 14,85 г силикагеля пропитывают водным раствором м-вольфрамата аммония, содержащим 21 г соли в 50 мл воды. Избыток воды испаряют на водяной бане при перемешивании контактной массы. Предварительно прокаленную до 200-250С контактную массу пропитывают раствором, содержащим 0,15 г.дидимия в 50 мл 10%-ной соляной кислоты. Избыток раствора упаривают на водяной бане при перемешивании контактной массы. Высушенньш При 120°С и прокаленный при 500°С в токе осушенного воздуха в течение 6 ч катализатор содержит 52,6 мас.% трехокиси вольфрама, 0,5 мас.% дидимия, остальное - окись кремния. Катализатор испытывают в проточном кварцевом реакторе диаметром 15 мм. Выход изопрена составляет 65,0 мол.%, Условия и результаты испытаний приведены в таблице. П р и м е р 3. Катализатор готовят по способу, описанному в примере 2, но вводят 0,35 г дидимия. Готовый катализатор содержит 52,0 мас.% трехокиси вольфрама, 1,0 мас.% дидимия, остальное - окись кремния. Катализатор испытьшают в проточном кварцевом реакторе диаметром 15 мм. Выход изопрена составляет 16,9 мол.%. Условия и результаты испытания приведены в таблице.

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРЕНА ИЗТРЕТ-БУТИЛМЕТИЛОВОГО ЭФИРА, путем нанесения активной фазы, включающий окись вольфрама, на носитель - сили- кагель, отличающийся тем, что, с целью повьшения активности и селективности катализатора, силикагель пропитывают водным раствором вольфрамата аммония, сушат, прокаливают, пропитьшают подкисленным раствором дидимия .и прокаливают в токе воздуха.

Мольное отношение

.0,35 0,35 0,35 0, /ТБМЭ

0,33

0,32 0,32 Выход, мол.% : 10,3 40,7 изопрена 77,0 изобутилена60,6 метанолаформальдегида Не приво- 19,5 дят. 97,8 100 ,Конверсия ТБМЭ

Продолжение таблицы 12,815,4 , 65,0 16,9 77,,9- 77,6 76,280,0- 78,0 0,00,00,00,0 100100100