СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ДИХЛОРМЕТИЛЕНГЕКСАХЛОРЦИКЛОПЕНТЕНА Советский патент 1974 года по МПК C07C23/08 

1

Изобретение относится к получению 4-дихлорметиленгексахлорциклонентена, и.меЕощего структурную формулу

С)

С1, СС1,

D

С СЦ

Этот хлоруглерод применяется в качестве полупродукта для синтеза пестицидных препаратов.

Известен способ получения 4-дихлорметплепгексахлорциклопентена путем взаимодействия гексахлорциклопентадиена с хлороформом при повышенной температуре (около 70°) в присутствии хлористого алюминия с последующей отгопкой избытка хлороформа и выделением в качестве промежуточного продукта дихлорметилгептахлорциклопентена перегонкой. Молярное соотношение гексахлорциклопентадиена, хлороформа и хлористого алюминия берут равным 1:6:0,2. Дихлорметилгептахлорциклопентен подвергают дегидрохлорированию спиртовым раствором ш,елочи при 100-110° с носледуюш,им выделением целевого продукта, кристаллизацией. Выход целевого продукта не превышает 30%.

Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта, образование

2,

побочных продуктов реакции, многостадийность технологического процесса, а также необходимость нснользованпя дополнительно спиртового раствора щелочи.

С целью устранения указанных недостатков предлагается реакционную массу, полученную после отгонки избытка хлороформа, непосредственно подвергать дегидрохлорированию в присутствии хлористого алюминия.

Предпочтительно дегидрохлорпрование проводить при 95-100°.

Желатель ю процесс вести npii молярном соотношении гексахлорциклопентадиена, хлороформа и хлористого алюминия, равном 1:4:

: 1,8. Проведение процесса в одну стадию без выделения промежуточного продукта позволяет достичь выход 90%.

Пример. Смесь 136,5 г (0,5 моля) гексахлорциклопентадиена, 160 мл (2,0 моля) хлороформа и 120 г (0,9 моля) безводного хлористого алюминия нагревают нрп перемешивании до кипения (65-66°С) п выдерл ивают при этой температуре в течение 15 час. Затем отгоняют избыток хлороформа, поднимают температуру до 100-105°С и выдерл ивают при ней еще в течение 6 час. Хлористый алюминий разлагают водой, реакционную массу промывают водой до рН 6-7, а затем спиртом (50 мл). Получают 160 г (90% от теоре3тического) желтых кристаллов 4-дихлорметиленгексахлорциклопентеыа. Предмет изобретения 1. Способ получения 4-дихлорметиленгексахлорциклопентена путем взаимодействия гексахлорциклопентадиена с хлороформом при повышенной температуре в присутствии хлорыстого алюминия с применением отгонки избытка хлороформа, дегидрохлорирования и выделепия целевого продукта известным приемом, отличаюш,ийся тем, что, с целью 4 повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, реакционную массу, полученную после отгонки избытка хлороформа, непосредственно подвергают дегидрохлорированпю 5в присутствии хлористого алюминия. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дегидрохлорирование ведут при 95- 100°. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличаюш,ийся 0тем, что процесс ведут при молярном соотношении гексахлорциклопентадиена, хлороформа и хлористого алюминия, равном 1 ; 4 : : 1,8.