СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАХЛОРЦИКЛОПЕНТЕНА Советский патент 1971 года по МПК C07C23/08 C07C17/04 

Изобретение относится к способу получения октахлорцнклопентена, который применяется для синтеза, например, гербицидов, фунгицидов, инсектицидов.

Известен способ получения октахлорциклопентена путем хлорирования гексахлорциклонентадиена при нагревании до 90-95°С в присутствии инициатора-порофора с последующей разгонкой целевого продукта.

Выход продукта 90%.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что хлорированию подвергают гексахлорциклопентадиен или октахлорпентаднен прн температуре не выще 40-45°С в среде хлорсульфоновой кислоты при молярном соотношении между сырьем и кислотой равном 1 ; 4. Ведение процесса по предлагаемому способу позволяет увеличить выход целевого продукта от 90% ДО 97-99%, а также дает возможность получить чистый продукт, не требующий перегонки н перекристаллизации.

Пример 1. В реакционную колбу на 250 мл, снабженную барботером и термометром, загружают 81,9 г (0,3 моль) гексахлорциклопентадиена и 140 г (1,2 моль) хлорсульфоновой кислоты. При комнатной температуре пропускают 22,3 л/час хлора в течение 5 час. Температуру в колбе поддерживают не выше 40-45°С, охлаждая колбу во время реакции ледяной водой. Реакционную массу после окончания реакции охлаждают до 10°С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают на фильтре водой и сушат на воздухе. Т. пл. 37-38°С. Часть октахлорциклопентена остается в растворе хлорсульфоновой кислоты, используемой повторно. С учетом такого использования хлорсульфоновой кислоты выход октахлорциклопентена количественный (из 77 г прореагировавшего сырья получено 90 г целевого продукта).

Пример 2. В цилиндрический аппарат с мешалкой подают гексахлоциклопентадиен и хлорсульфоновую кислоту в мольном отношеНИИ 1 : 4 и хлор. Время пребывания в зоне реакции 5 час. Часть реакционной массы непрерывно выводят и охлаждают. Выделившийся октахлорциклопентен отфильтровывают и промывают, а хлорсульфоновую кислоту возвращают в процесс.

Выход целевого продукта количественный.

Пример 3. В реакционную колбу на 250 мл, снабженную барботером, термометром и мешалкой, загружают 103,2 г октахлорпентадиена и 140 г хлорсульфоновой кислоты. При комнатной температуре пропускают 22,3 г/час хлора в течение 5 час. Условия реакции как в примере 1. В осадок выпадает вую кислоту снова возвращают в процесс. При ее noBTOpHOiM использовании выход октахлорциклопентена количественный. Предмет изобретения Способ получения октахлорциклопентена путем хлорирования хлорсодержащих олефинов, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве хлорсодержащих циклических олефинов берут гексахлорциклопентадиен или октахлорпентадиен, и процесс ведут в среде хлорсульфоновой кислоты при температуре до 40-45°С.