СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 1,2-ДИХЛОРЭТАНА Советский патент 1974 года по МПК C07C17/38 

1

Изобретение относится к способу выделения 1,2-дихлорэтана из реакционной смеси, полученной при синтезе винилхлорида, термическим расщеплением 1,2-дихлорэтана.

Известен способ выделения дихлорэтана из реакционной смеси, полученной при синтезе випилхлорида, термическим расщеплением 1,2дихлорэтана, который состоит в том, что реакционную смесь после предварительного отделения из нее при охлаждении винилхлорида, хлористого водорода и отгонки низкокипящих направляют на вторичную ректификацию.

Такой способ характеризуется тем, что низкокипящие компоненты приходится выводить из системы только с большими потерями дихлорэтана, чтобы избежать полимеризацию в головной части колонны первичной ректификации 2-хлорбутадиена, находящегося в исходной смеси наряду с другими побочными хлорированными соединениями.

Выделение 1,2-дихлорэтана ведут только из высококипящих компонентов.

С целью уменьшения потерь 1,2-дихлорэтана предложен способ выделения, согласно которому реакционную смесь, полученную при синтезе винилхлорида и содержащую наряду с высококипящими также и низкокипящие, такие как 2-хлорбутадиен-1,3, 1,1-дихлорэтилен, 1,1-дихлорэтан, хлороформ, трихлорэтилен.

этилхлорид, тетрахлоруглерод и бензол, подвергают ректификации и отгоняют нпзкокипящую фракцию, которую обрабатывают хлором на свету. Хлорирование целесообразно

вести при температуре 10-120°С, предпочтительно при 30-80°С, давлении 1-3 ата, а также при облучении ультрафиолетовыми лучами. В результате хлорирования побочные продукты, в частности 2- лорбутадиен, почти полностью переводят в высококипящие продукты, которые смешиваются с высококинящими первичной ректификации, а затем направляются ца вторичную ректификацию с отбором 1,2-дихлорэтана сверху колонны.

Выделенный дихлорэтан можно использовать в синтезе винилхлорида.

На чертеже изображена установка для осуществления предложенного способа.

Пример 1. В установку для термического расщепления 1,2-д1 хлор5таца подают 11,2 м (14 т) дихлорэтана в 1 час, степень превращения которого составляет 60%. Непревращенный при расщеплении дихлорэтана загрязненный 1,2-дихлорэтан (5,6 т) подают после отгопки хлористого водорода и винилхлорида по трубопроводу 1 в колонну 2 для низкокипящих, в головной части этой колоппы отбирают и после конденсации частично подают в колонну 2 в виде флегмы образующиеси ирл paciiuibiciiiiii 1,2-;,ИАЛорэтаиа побочные продукты, кнпяи.ие ниже, чем 1,2-дихлорэтан.

Остальную часть концентрата ннзкокипящих - 200 л/час 244 кг/час подают по трубопроводу 3 в аппарат для хлорироваппя. Аппаратура для хлорированпи состопт из осповnoii А п окопчательноп D реакциоппых зоп. Реакционная зона А имеет трубчатую копструкпню (высота 1 м, диаметр 200 мм) и оборудована ртутной лампой 4 высокого давления длипой 346 мм, диаметром 23 мм с видимой длиной световой дуги, равной 180 мм со следующей характеристикой: напряжение гореиия-125 в; ток горения - 4,8 а; мош,ность горения - 600 вт; составная излучения - 238-280 ммк, 19,2%; 289-579 ммк, 80,8%.

Зона Б окопчате.1ьпой реакции имее гакже трубчатую конструкцию (высота 3 м, диаметр 200 мм). В ее верхпей части выполнена воздушка.

Под лампой 4 пропускают при 50°С 6 кг хлора в 1 час.

(.редисе даилепие в реакцпоппой зопе А сосгавляст 0,3 ати. Из зоиы Б окончательно реакции через аппаратуру для хлорирования выходит 250 кг/час 1,2-дихлорэтановой смеси.

В таблице приведен количественный и качествеипый состав 1,2-дихлорэтановой смеси (коицентрат низкокипяидих) перед входрм и после выхода из аппаратуры для хлорирования.

Из аппаратуры для хлорирования продукт, в ббльиюй мере освобожденный от 2-хлорбутадиена-(1,3), нодают по трубопроводу 5 обратно Б колонну 2 для пизкокипящих. Образовавшиеся высококипящие иоступают через нижнюю часть колонны 2 для низкокипящих, в которой иаходятся высококипящие, образовавщиеся в процессе расщепления, по трубопроводу 6 в иодключеиную колониу 7 для высококипящпх, из иижпей части которой они выводятся из системы. Из верхней части колонны 7 для высококипящих очищенный 1,2- дихлорэтан подводится на расщепление к трубопроводу 8.

При расходе хлора 6 кг/час (85 моль) на иревращепие 2-хлорбутадиеиа-(1,3) идет 60 моль хлора.

Всего на каждую превращенную молекулу низкокипящего расходуется только около одной молекулы хлора. На облучение расходуется 100 ВТ-ч на каждый килограмм хлора.

Предмет и з о б р е т е и и я

процессе, хлорируют иа свету, смещивают с высококипящей от первичной ректификации и подвергают вторичной ректификации.

ультрафиолетовую ламиу.

х