СПОСОБ ОЧИСТКИ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ГИДРИДОВ И ХЛОРИДОВ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ Советский патент 1974 года по МПК C01B6/06 C01B9/02 

1

Изобретение относится к химической технологии особо чистых неорганических веществ и может быть использовано в производстве полупроводниковых материалов, а также при получении чистого титана, мышьяка, молибдена, вольфрама и т. д.

Известен способ очистки неорганических гидридов и хлоридов полупроводниковых материалов ректификацией в колонне с погружными нагревателями. Процесс ведут при температуре на поверхности нагревателей, не превышающей точку кипения кубовой жидкости более, чем на 10 100°С.

Однако по этому способу углеродсодержащие и металлоорганические примеси, присутствующие в хлоридах и гидридах, не удаляются, так как они стабильнее основного компонента.

Глубокая очистка веществ от примесей органического и металлоорганического характера очень важна, так как их присутствие влияет на качество получаемых впоследствии полупроводниковых элементов и чистых металлов. Очистка ректификацией осложняется тем, что некоторые из этих примесей имеют температуры кипения, близкие к очищаемому гидриду или хлориду. Так, в случае глубокой очистки трихлорсилана и тетрахлорсилана, не удается методом ректификации эффективно отделить наряду с углеродом (хлоралканы и

кремнийорганические соединения) такие нежелательные для полупроводникового кремния нримеси, как бор и фосфор, поскольку последние входят в состав неизвестных органических соединений с температурами кипения, близкими к указанным хлорсиланам. Аналогичные затруднения имеются при очистке трех.хлористого мышьяка от мышьякорганических соединений, тетрахлорида германия от ацетилхлоридов.

С целью очистки от углеродсодержащих и мета;1лоорганических примесей согласно предлагаемому способу температуру на нагревателях поддерживают равной 300-700°С.

Согласно изобретению на нагревателях куба поддерживают температуру, равную температуре разложения углеродсодержащих примесей в очищаемом веществе, и при этом мощность на нагревателях соответствует количеству образующихся паров, необходимых для оптимального гидродинамического режима процесса ректификации. Процесс разложения углеродсодержащих нримесей и примесей термонестабильных веществ производится в парожидкостной зоне, находящейся в непосредственной близости к поверхности нагревателя. Очищенное от органических и металлоорганических соединений основное BentecTBO непрерывно ноступает в виде паров в ректификационную колонну для дальнейшей очи