СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СПОРЫНЬИ, КУКОЛЯ И МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ В МУКЕ И ТОМУ ПОДОБНЫХ ПРОДУКТАХ Советский патент 1935 года по МПК G01N15/04 

Предлагаемое изобретение относится к способам количественного определения спорыньи, куколя и минеральной примеси в муке, отрубях, комбинированных кормах и тому подобных телах растительного происхождения путем отмучивания определямых примесей в делительной воронке (см. схематический чертеж).

Исследуемая мука, отруби или комбинированный корм высушивается при +40-50° и размалывается на кофейной мельнице. 10,0 г. такой муки всыпают в верхнюю делительную воронку, приливают 50 см³ четыреххлористого углерода, взбалтывают и дают постоять 10 минут. Мука собирается кверху и минеральные примеси падают на дно. Открыв верхний кран, сливают осевшие минеральные примеси в нижнюю делительную воронку, дают отстояться и, открыв нижний кран, собирают отстоявшиеся минеральные примеси в подставленную пробирку. Сливают из пробирки четыреххлористый углерод обратно в верхнюю делительную воронку, а минеральные примеси высушивают и взвешивают.

Количество четыреххлористого углерода в верхней делительной воронке доводят до метки, т.е. до 50 см³, приливают 10 см³ прозрачного профильтрованного керосина; куколь падает на дно, что заметно по черным частичкам оболочки куколя. Взбалтывают, дают отстояться и поступают так же, как и в первом случае. Полученный вес оболочки куколя умножают на 1,6 и получают количество куколя в 10,0 муки (число 1,6 получено опытным путем и является коэфициентом, переводящим вес оболочки на вес куколя).

Жидкость в верхней делительной воронке доводят до второй метки, т.е. до 60 см³, долив готовой смесью уд. веса 1,45 (50 см³ четыреххлористого углерода и 10 см³ керосина). Затем прибавляют еще 10 см³ керосина, взбалтывают и дают отстояться 10 минут. При этом мука и отруби опускаются на дно, спорынья же и незначительная часть отрубей всплывают наверх. Открывают верхний и нижний краны, сливают осевшую муку с отрубями таким образом, чтобы в верхней делительной воронке осталась спорынья, часть отрубей, всплывших с ней, и следы четыреххлористого углерода и керосина. Закрывают верхний кран и верхнюю делительную воронку, прибавляют 10 см³ эфира, 0,5 см³ 25%-ной серной кислоты и помещают в термостат при 30-35° на 3 часа, временами взбалтывая. В дальнейшем сливают окрасившийся прозрачный эфир в сухую пробирку, остаток в делительной воронке снова взбалтывают с 5 см³ эфира и сливают туда же, прибавляют 1 см³ насыщенного раствора двууглекислого натрия, взбалтывают и, спустя 2 минуты сравнивают собравшийся на дне окрашенный в розово-фиолетовый цвет раствор соды со стандартом.

Для колориметрического определения спорыньи предлагается устойчивая искусственная цветовая шкала, составленная из смеси 50%-го раствора азотнокислого кобальта и 10%-го раствора медного купороса. Шкала эта установлена по шаблонам спорыньи (0,05-0,1-0,2-0,3-0,5).

Быстрота способа, точность и простота его делают его применимым в лабораториях с несовершенным оборудованием.

Для выполнения способа предлагается прибор, состоящий из двух делительных воронок с отверстиями в 1,2 см в диаметре. Можно пользоваться и обыкновенной цилиндрической делительной воронкой емкостью в 100 см³ с более узким отверстием.

1. Способ количественного определения спорыньи, куколя и минеральных примесей в муке и тому подобных продуктах по методу отмучивания в делительной воронке, отличающийся тем, что для выделения минеральных примесей в качестве отмучивающей жидкости применяют четыреххлористый углерод.

2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что для выделения куколя и спорыньи в качестве отмучивающей жидкости применяют смесь четыреххлористого углерода с керосином.

3. Для осуществления способа по п. 2 применение при определении количества спорыньи колориметрической шкалы, составленной из смеси растворов азотнокислого кобальта и медного купороса.