Способ количественного определения суммы алкалоидов в спорынье Советский патент 1958 года по МПК G01N33/50 

Способ количественного определения суммы алкалоидов в спорынье с помощью реактива Оллпорта. ввиду многократпых извлечений и длительности образования окраски при введении реактива, требует около 10 часов д.чн выио.ь нения анализа. Предлагаемый способ позволяет значительно ускорить количественное определение алкалоидов в спорынье. Это достигается тем, что извлечение алкалоидов из эфирного )аствора осуществляется путем связывания их взбалтыванием раствора с кристаллическо BHnnoii кислотой. Извлечение алкалоидов из спорыньи производиться как из жидкого экстракта, так и из иеобезжиренных рожков. Способ осуществляется следующим образом. . Количественное определение сум.мы алка.шидов в спорынье. 3 г измельченной спорыньи расTniiaioT в ступке с 2 г кварцевого песка. Пороиюк переносят в колбу с притертой пробкой емкостью 250 мл, промывают ступку 2 мл воды, которую приливают в ту же колоу, подп;елачива101 lOVo-Horo раствора аммиака, добавляют 75 мл эфира, взбалтывают 30 минут, после чего добавляют 1 г безводного сульфата натрия и эфирное извлечение быстро фильтруют (закрыв воронку часовым стекло.м) в делительную воронку. К эфирному извлечению последовательно добавляют 10 и 5 мл Юяо-ного раствора двузамеп1,енного фосфата натрия и взбалтывают каждый раз в течение 2-3 мину г. Эфирный слой отделяют и снова обезвоживают безводным сульфатом натрия (1 г. К 50 мл извлечения добав.тяют 0,75 г кристаллической винной кислоты и взбалтывают 15 -20 минут.. По отстаивании мутное эфирное извлечение нереносят в делительную воронку. Оставшиеся кристаллы и цилиндр нромывают 4-о мл эфира, который также переносят в делительную воронку. Эфирное извлечение нромывают 5 и 4 M.t ВОДЬ (эфир нри этом становится прозрачны.м), спуская каждьп раз нижний слой в маленький стаканчик. Следы эфира из водной вытяжки удаляют слабым нагреванием нп водяно бане и по охлаждении в не.м растворяют нолученн 11е

винно-кислые со.чи алколоидов и доводят раствор до 10 мл.

К 1 мл проф;1льт{)оваиного извлечения добавляют 2 мл- реактива Оллпорта, каплю 0,25%-iioro раствора перекиси водорода и оставляют па 2 минуты,после чего производят калоринетрировапие 0 015 о-ным раствором 2,6-дихлорфепол-ипдофспола следуюпщм образом.

В пробирку такого же диаметра, снабженпу о нробкон, помепуиот 2 мл свеженрокипичепно, охлажденной, проверенно на нейтральность воды и н()иливают пз микробюретки раствор дихлорфенолнндофепола по каплям до получения окраншвания одинаковой интенсивпости с испытуед 1Ы-М раствором. Во время п)ил;1вания реактива прибавляют к эталонному раствору из микробюретки 0,01Уо раствора винной КИС.10ТЫ до получения фиолетового оттенка, сходного с цветом иснытуемосо раствора; обычно на это требуется 1-4 раствора кислоты. При прибавлении кислоты надо после каждой капли тщательно перемешивать жидкость в пробирке и выжидать 1 2 мипуты. Сравнение цветов обоих растворов производят в проходян),ем свете на белом фойе.

1 мл 0,01о/о раствора 2,б-дихлор-фенол-ипдофенола соответствует 0,000264 г эрготамина.

Расчет нроизводят по следук)Н1ей формуле:

0,000264 X а Xd X HW X 3 ЬхсХе

е X-процентное содержапие алкалоидов;

а-количествомилли.титров 0,015/6-него раствора дихлор - фенол-индофенола, пошедшего на титрование;

b -объем испытуемого раствора, взятый для определения;

с - окончательный объем эталонного раствора; d -объем водного расгвора виннокислых солей алкалоидов спорыньи;

е-объем или вес иснытуемого препарата, взягый для определения.

Содержание алкалоидов в препарате должно быть ire менее 0,05%.

Примечание. Наиболее подходящее для калориметрировапия окрашивание получается концентрации алкалои,1,ов 0,00008 - 0,00010 г в 1 мл. 1Тоэтому в случае получепия более иптепсивних окрашивапий определение следует повтори 1ь, взяв 0,5 или 0,25 . полученного извлечения. Объем

взятой жидкости доводят %-11ЫМ

раствором BHHiiOH кис.то; ы до 1 лЛ и продолжают определение по нредыдупшму.

2. Количес гвсмпюе определение суммы а.чкалоидов в жидком экстракте спорыньи.

5 мл жидкого вксгракта помеП1,ают в колбу с притерто пробкой па 100 м-Л и выпаривают на водяной бане до полонинного объема. По о.хлаждении добавляют 15 капель 10%-пого раствора аммиака, 30 мл эфира и )53балтывают 31) дминут, добав.дяют 34 г безводного сульфата и обезвоженный эфирный раствор (Im.iarpyior через вагу в мерный цилиндр. К 24 мл эфирного раствора и 4 мл жидкого эксгракга добавляют 0,5 г растертой кристаллической вннной кислоты и взба;ггывают 15-20 минут. Эфирный раствор фильтруют через сгеклянный фильтр № 4. Цилиндр и фильтр промывают 3 4 м-Л. эфи)а, а остатки эфира удаляют продуванием резиновой грушей. Кристаллы из цилиндра и воронки растворяют в воде, фильтруя «1створ через тот же фильтр до получепия 10 мл.

К 1 мл получеиного )аствора добавляют 2 мл. реактива Оллпорта, 1 канлю 0,25/«-пого раствора перекиси водорода и оставляют на 2 минуты. В дальпе11П1е-Л производят калори.метрирован ие 0,015 /б -ным раствором 2,6-дихлор - фенол - индо(, как указано выше.

- 3 -№ 111906

Предмет изобретения

1. Способ количественного опре-створа с кристаллической винной

деления суммы алкалоидов в сно-кислотой.

рынье с иомоп1,ыо реактива Олл-2. Прием выполнения способа

порта, отличающийся тем, ,. , отличающийся тем. что, в целях ускорения анализа.

извлечение алкалоидов из эфирно- ™ извлечение алкалоидов из спого экстракта производится нутемрыньи ироизводится из неооезжиевязывания их взбалтыванием ра-репного образца.