1
Изобретение относится к области получения высокопроцентного пирена.
Известны способы получения обогащенного пирена из пиренсодержащего сырья путем многократной перекристаллизации последнего из органического растворителя. Однако известный способ характеризуется сложностью аппаратурного оформления процесса, необходимостью использования большого количества органического растворителя с последующей его регенерацией, больщим количеством отходов.
С целью упрощения процесса предлагают кристаллизацию осуществлять ступенчато из расплава с выделением пирена и дополнительной ступенчатой кристаллизацией из расплава полученных остатков.
По предлагаемому способу пиреновую фракцию, содержащую 40-45% пирена, подвергают очистке кристаллизацией-плавлением- в три цикла, каждый цикл имеет три ступени очистки. Этот процесс осуществляют при вакууме 0,85 ата со скоростью нагрева 9°С/час.
Оттеки после III цикла обогащения представляют собой 38%-ную пиреновую фракцию, обогащать которую кристаллизацией-плавле-, нием-невозможно; эта фракция направляется на ректификацию для получения 45%-ной пиреновой фракции.
Пример. 0,85 кг 45%-ной пиреновой фракции загружают в верхнюю часть кристаллизатора-плавителя и обогащают на I ступени обогащения. Начальная температура 60°С, конечная 80°С; скорость подъема температуры 9°С/час; вакуум 0,85 ата. По достижении конечной температуры плавитель охлаждают, а обогащенный продукт из верхней части плавителя выгрул ают и подвергают очистке па
II ступени, обогащение на которой проводят аналогичным образом с тем отличием, что начальная температура равна 90°С, конечная - 120°С. Скорость нагрева и вакуум такие же, как и на I ступени. Обогащенный продукт II ступени очищают на III ступени при следующих параметрах процесса: начальная температура 120°С, конечная 140°С, скорость подъема температуры 9°С/час, вакуум 0,85 ата.
Оттеки со всех ступеней соединяют и подвергают Опять трехступенчатому обогащению (II цикл). Оттеки после II цикла очищают на III цикле. Эти циклы проводят в условиях, аналогичных I циклу. Оттеки после III цикла обогащения подвергают повторной ректификации для получения 45%-ной пиреновой фракции.
Результаты обогащения 45%-ной фракции пирена по I циклу приведены в табл. 1.
Т а б л II ц а 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ выделения пирена из пиренсодержащих фракций | 1978 |
|
SU722889A1 |
| Способ выделения концентрированной пиреновой фракции | 1972 |
|
SU443018A1 |
| Способ получения послойно-минерализованного сахара | 2018 |
|
RU2687591C1 |
| КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ САХАР ДЛЯ СПОРТИВНОГО ПИТАНИЯ И СПОСОБ ЕГО ПРОИЗВОДСТВА | 2013 |
|
RU2560984C2 |
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БЕНЗОТИОФЕНА И НАФТАЛИНА | 1972 |
|
SU415262A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКОГО МАСЛА | 2008 |
|
RU2359993C1 |
| Способ получения сахара | 1985 |
|
SU1286629A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНА, ЦИКЛОГЕКСАНОЛАИ Адипиновой кислоты | 1970 |
|
SU274101A1 |
| СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА САХАРА ИЗ ТРОСТНИКОВОГО САХАРА-СЫРЦА НА СВЕКЛОСАХАРНОМ ЗАВОДЕ | 2006 |
|
RU2335544C1 |
| Растворитель для выделения пирена | 1981 |
|
SU960154A1 |
В результате I цикла обогащения получают 0,053 кг 90%-ного пирена, а также 0,797 кг 43,2%-ной пиреновой фракции в виде оттеков
В результате II цикла обогащения получают 0,0497 кг 90%-ного пирена и 0,7473 кг оттеков, после смешения которых они представсо всех ступеней, результаты обогащения которых представлены в табл. 2 (II цикл).
Таблица 2
ляют собой 40%-цый пиреп, подвергающийся обогащению на III цикле.
Результаты этой очистки представлены в табл. 3.
Таблица 3
