Способ выделения пирена из пиренсодержащих фракций Советский патент 1980 года по МПК C07C7/14 C07C15/36 

Изобретение относится к способу очи стки пиреиа, являющегося одним из важных исходных соединений в синтезе тетракарбоновых кислот - мономеров для сиИтеза полимеров ряда пирролонов, причем чистота получаемой нафталинтетракарбоновой кислоты зависит в большой степени от качества пирена. Известен способ выделения концентрированной пиреновой фракции, согласно которому для повышения степени извлечения пирена в исходное сырье добавляют около 5 вес.ч. пековой смолы и отбирают отгон, выкипающий до 4О5 С, с последующей ректификацией последнего известным методом Щ . Однако методом ректификации не удается полностью сосредоточить пирен в о бираемой фракции и достичь извлечения его из сырья выше 66,5io. Известен способ выделения пирона из пиренсопержаших фракций, согласно котоnoNQ пироновую фракцию , содержа/цую 4О-45. пирена, подвергают очистке кри сталлизацией - плавлением в три цикла со ступенчатым обогащением продукта в цикле 2 . Процесс осуществляют при вакууме 0,85 ата со скоростью нагрева 9°С/час. В результате трех циклов обогащения получают 90°о-ный пирен с выходом 32,2%. Наиболее близким к изобретению по достигаемому результату является способ получения технического пирена, заключающийся в том, что пиренсодержащую фра5щию (52,6%), выделенную ректификацией пековых дистиллатов, очтдают многократной перекристаллизацией из бензина, сольвента или их смеси 1:1 З . Выход 96-97%-ного пирона т.пл. 144147°С составляет около от огх ресурсов в пековых дистиллатах. Однако выход целевого продукта недостаточный и качество неудоилетворительное из-за наличия п нем трудноотделяемых примесс;й. в процессе многократной перокристал лиаацин наблюдаются большие потери про дукта. Целью изобретения является повышение выхода и качество целевого продукта, Это достигается предлагаемым способом выделения пирена из пиренсодержаших фракций путем кристаллизации, заключающийся в том, что пиреновую фракцию попеременно перег/ешают в зону нагрева температурой 150-160 С и в охлаждения тe mepaтypoй 120lao c. Скорость перемещения предпочтительно составляет 10-12 см/час. Отличие способа заключается в выделении пирена из пиренсодерх ащих фракций указанным методом. Сущность метода состоит в том, что пиреновую фракцию (с 60%-ным содержанием пирена, т.пл. 118-135 С 182/мол.вес. помещают в зону нагрева температурой .и попеременно перемещают ее из зоны нагрева в зону ох лаждения(кристаллизации), где температура 12О-13О С . Скорость движения продукта равна 1О-12 см/час, прсдесс осуществляют в течение 24 ч. Затем ам пулу вынимают, разрезают на части. В верхней части ампулы находится целево продукт. Выход пирена 96% к фактическому весу фракции; т.пл. 150-151°С; частота целевого продукта 99,9%. Благодаря попеременной системе нагрева и охлаждения продукта происходит перераспределение веществ в расплавлен ном состоянии и кристаллизация в зависимости от температуры плавления. П р и м е р. В ампулу, изготовленну из стекла пирекс или молибдена, раз мером 10x100 мм помещают 25 г пире новой фракции (бО о-ное содержание пире на, т.пл, 118-135 С, 182 мол.весом). Остаточное давление в ампуле 1О-2О м рт.ст. Ампулу помеидают в зону нагрева 9 температурой , переметая ее из зоны нагрева в зону кристаллизации по переменно, где температура поддерживается 120-130 С. Зоны нагрева и кристаллизации чередуются. Скорость движения ампулы равна 1012 см/час. После движения в течение 24 ч ампулу вынимают, разрезают на части. В верхней части ампулы находится целевой продукт. Получают пирен в количестве 14,4 г/96%-ный выход к фактическому весу фракции), т.пл. 150-151°С, с 99,9%-ным содержанием основного вещества. Молекулярный вес пирена: Найденный-201,5 (по методу Раста), Вычисленный-202. Предлагаемый способ выделения пирена обеспечивает по сравнению с известным увеличение выхода целевого продукта и повыщенне качества продукта. Формула изобретения 1.Способ выделения пирена из пиренсодержащих фракций путем кристаллизации, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, пиpeнoвjyю фракцию попеременно перемещают в зону нагрева температурой 15О-160 С и зону охлаждения температурой 120-130 С, с последующим отделением целевохх продукта. 2.С посо по п. 1, отличающий с я тхэм, что скорость перемещения составляет 1О-12 см/час. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 443018, кл. С О7 С 15/36, 1972. 2.Авторское свидетельство СССР № 417407, кл. С 07 С 7/14, С О7 С 15/36, 1972. 3.Глузман Л. Д. и др. Получение технического пирена.-М.; Кокс и Химия, 1961, № 1, с. 52 (прототип).