Растворитель для выделения пирена Советский патент 1982 года по МПК C07C15/38 

Изобретение относится к растворителям, используемым для очистки пирена перекристаллизацией и может найти применение в химической и коксохимической промышленности.

Пирен используют, главным образом, для получения 1,4,5,6 - нафталинтетракарбоновой кислоты, служащей полупродуктом для производства таких важных индантреновых красителей, как яркий оранжевый GR и алый 2G.

Качество получаемых из пирена продуктов определяется степенью чистоты исходного пирена.

Известен смешанный растворитель дляочистки пирена, содержащий 30% сольвента и 70% этилового спирта tl.

Однако пирен, полученный при использовании этого растворителя, невысокого качества. Из пиреновой фракции содержащей 29,56% пирена, методом /1ерекристаллизации из указанного растворителя получен 64,5%-ный пирен с выходом по 100%-ному продукту 65,96%.

. Известен также растворитель для очистки пирена., состоящий из смеси I бензина и сольвента. Весовое соот- j ношение растворителей в смеси 1:1

в результате однократной кристаллизации из этого растворителя 52,6%-ной пиреновой фракции получен 88,6%-ный пирен с выходом 78,4% 2,

Наиболее близким к изобретению является растворитель для выделения пирена из пиреносодержащего сырья путем, перекристаллизации , состоящий из 30% бензола и 70% соль10вента по весу.

Пчрен, полученный при использовавНИИ этого растворителя, невысоко1о качества. В результате перекристаллизации УЗКОЙ пиреновой фракции из

15 Э.ТОГО растворителя ц две ступени получают оч1Ш1енный .продукт, содержгоций не более 95% пирена. Выход его не превьпдает 70% 3j . .

Целью изобретения является повы20шение качества очищенного пирена.

Поставленная цель достигается растворителем для выделения пирена из пиренсодержащего сырья путем перекристаллизации, содержит N-метил25пирролидон и воду при следующем соотношении компонентов,.вес.%:

N-метилпирролидон 76-90

ВодаОстальное

Пример. Растворитель пред30ставляет собой смесь 76% Ы-метилп 5 ролидона и 24% воды по весу. Очистк пнрена проводят в три ступени. При этом используют принцип противотока сырья и растворителя, т.е. растворитель указанного состава используют на третьей ступени очистки,а на первой - маточный.раствор со второй ступени процесса. Исходное сырье с содержанием пирена 57%, взятое в ко личестве 10 .г, перемешивают в течение 30 мин при с маточным раст вором со второй ступени процесса, взятым в количестве 12 г. Нерастворившийся твердый остаток отделяют от маточного раствора на центрифуге, после чего к нему добавляют ма(Точный раствор с третьей ступени, и смесь при перемешивании нагревают до . Полученный раствор охлаждают до 20С. Выпавшие кристаллы от деляют от растворителя на центрифуге и направляют на третью ступень где кристаллы смешивают с чистым ра ворителем указанного выше состава. Смесь снова нагревают до 100°С и з-атем охлаждают до . Выпавшие при этой температуре кристаллы пирена отфильтровывают и высушивают. Получают 4,57 г продукта, содержащего 95,6% пирена. Выход пирена составил 76,7% от его ресурсов в ис ходном сырье. Пример 2. В качестве растворителя используют смесь 83,4% N-метилпирролидона и 16,6% воды. В качестве исходного сырья используют продукт с содержанием 57% пирена. Весовое соотношение сырья и маточного раствора на первой ступени сос тавляет 1:1,5. Навеску сырья в количестве 10 г очищают по методике, описанной в примере 1. Получено 3,38 г очищенного продукта с содержанием пирена 97,1%. Выход пирена составляет 57,6% от ег ресурсов в сырье. П р и м е Р 3, В качестве растворителя для очистки пирена перекристаллизацией используют смесь 90% М-метилпирролидон& и 10% воды. Исходным сырьем служит продукт с содержанием 43% пирена. Весовое соотношение сырья и маточного раствора на первой ступени 1:1. Навеску сырья в количестве 10 г очищают по етодике, описанной в примере 1. При этом получают ,2,36 г очищенного продукта с сЬдержанием .96,5% пирена. Выход пирена составляет 53,0% от его ресурсов в исходном сырье. Предложенный растворитель обладает высокой эффективностью действия, так как позволяет получать продукт с содержанием пирена на уровне 95j6-97,1%. Формула изобретения Растворитель для выделения пирена из пиренсодержащего сырья путем перекристаллизации, отличающийся тем, что, с целью повышения качества очищенного пирена, растворитель содержит N-метилпирролидон и воду при следующем соотношении компонентов, вес.%: 1Т-МетилпирролидоН 76-90 ВодаОстальное Источники информации, принятые во внимание при экспертизе . t 1.Ружина И.Е. Исследование в области выделения пирена каменноугольной смолы. Автореферат диссертации, Днепропетровск, 1965. 2.Справочник коксохимика. Т.З, М., Металлургия, 1966, с. 383. 3.Врон Я.А. Переработка каменноугольной смолы. М., 1963, с.246 (прототип).