"Способ ацетилирования полиоксиме- Советский патент 1979 года по МПК C08G2/32 

(54) СПОСОБ А1ШТИЛИРОВАНИЯ ПОЛИОКСИМЕТИЛЕНА

ацетилирования полимера в растворе пропиленкарбоната в присутствии адетата меггалла и стабилизатора, например уротропина, потери полимера составляют всего 3-6%.

После окончания ацетилирования иепрореагировавший уксусный ангидрид и

незначительное количество уксусной кислоты отгоняют при небольшом вакууме; уксусный анпщрид снова используют в адетилированиив Раствор полимера в пропиленкарбонате подвергают вакуумтермообработке на экструдере. Отогнанный пропиленкарбонат снова используют как среду пря полимеризации и адетилировании, а полимер гранулируют.

При необходимости промывки полимера в ацетилятор заливают воду, полимер выпадает в виде порошка, который фильтруют и сушат,

Пример. В реактор, где в результате полимеризации формальдегида получают 2О-5О% суспензии полимера с вязкостью 2,2 (полимер Мз 1) и с вязкостью 0,5 (полимер № 2) в пропилеикарбонате, вводят уксусный ангидрид {О,5-3 вес. ч, на: 1 вес. ч, полимера), ацетат металла и аминный стабилизатор (уротропин, дициандиамид, мочевину, и др,). .

Суспензию полимера в пропиленкарбонате и уксусном ангидриде нагревают при непрерывном перемешивании до 12О-15О С (в зависимости от вязкости полимера) до полного растварення и выдерживают 30 мин, затем отгоняют при небольшом в(акууме уксусную кислоту и уксусный ангидрид, который снова используют при ацетилировании.

Раствор полимера в пропилеикарбонате или суспензию со стабилизатором подвергают вакуум-термообработке при 170-2ОО С в вакуум-экструдере. Отогнанный пропиленкарбонат снова используют при полимеризации и ацетилировании.

При необходимости промывки полимера в ацетилятор после отгона уксусного ангидрида вводят воду, высаждают полимер, промывают, фильтруют и сушат его.

Свойства ацетилированных в пропиленкарбонате полимеров сведены в таблицу.

Как видно из таблицы, ацетилирование полимеров в пропиленкарбонате приводит к высокому выходу стабильного полимера (98%), что на 8% вьш1е, чем при ацетилировании в ДМФ.

Стабильность полимеров, ацетилированных Б пропиленкарбонате, составляет 94-96%, что на 9-11% выше, чем ацетилированных в ДМФ.

Стабильность полимера, растворенного в пропиленкарбонате, без уксусного .ангидрида при выдержке 30 мин составляет 30%, что на 8% выше необработанного.