СПОСОБ ЗАЩИТЫ ГРАФИТА Советский патент 1974 года по МПК C01B31/04 

1

Изобретение относится к области нанесения покрытий из тугоплавких материалов, преимущественно из нитрида бора, на различные поверхности и может найти применение в химической, электротехнической промышленности.

Известен способ .нанесения защитного покрытия из нитрида алюминия на графите из парогазовой смеси, содержащей хлорид алюминия и аммиак при 700-1100°С. Однако графит, покрытый слоем нитрида алюминия не обладает необходимой химической стойкостью в различных агрессивных средах.

Цель изобретения - увеличение химической стойкости графита.

С этой целью в качестве хлорида металла берут треххлористый бор :в объемом соотнонгении с а 1миаком 1:1 -1:5 яри добавлении 10-100-кратного избытка инертного газа для лучщего .проникновения образующегося нитрида бора в поры графита.

Процесс проводят с чередованием вакуума и давления. В inoiiecce покрытия графитовое изделие помещают в засыпку из прокаленного кокса. Предусмотрено также проведение процесса в псевдоожиженном слое.

Преимущество предлагаемого способа состоит в том, что 011 позволяет получить покрытие из нитрида бора как на поверхности так и в порах графита, что значительно увеличивает его химическую стойкость.

2

Необходимым условием .получения хорошо сцепленного покрытия с подложкой является 10-ШО-кратное разбавление смеси, содержащей ВС1з и аммиак, инертным газом.

Пр,имер 1. из графита пористостью 10-50%, диаметром 25 мм и толщиной 10 мм с целью предотвращения реакций, протекающих в объеме и для повыщепия коэффициента

использования газа, помещают в слой засыпк.и из прокаленного кокса крупностью 2-10 мм. Образцы обрабатывают три 800°С, давлении в зоне реакции 40 мм рт. ст., а атмосфере газовой смеси, состоящей из 1 л ВСЦ, 1 л NHs и

50 л N2 .в течение 8 час. Глуб.ина проникновения нитрида бора в поры графита равна 5 мм. Прочность графита возрастает в 1,5-2 раза. Устойчивость в агрессивных средах увеличивается в 2-3 раза, по сравнению с обычным

графитом.

Пример 2. Цилиндры из графита пористостью 10-50%, диаметром 20 мм и высотой 40 мм с целью осаждения нитрида бора в .порах графита и ускорения процесса пропитки

.подвергают пульсирующей пропитке с чередованием вакуума и давления. Образцы обрабатывают при 950°С, вакуум 1 мм, давление 760 мм рт. ст., период вакуума 0,2-2 сек, период давления 5-60 сек, иродолжительность

пульсации 15 час.

Предмет изобретения

1. Способ защиты графита нитр.идом металла в парогазовой смеси, содержащей аммиак и хлорид металла при 700-1100°С, отличающийся тем, что, с целью увеличения химической стойкости графита, в качестве хлорида металлов берут ВСЦ в объемном соотношении с аммиаком 1 : :5 при добавлении 10- 100-крат.ного иЗбытка инертного газа.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят с чередованием вакуума и давления.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что графит помещают в засыпку из прокаленного кокса.

4.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что процесс ведут в псевдоож.ижен,ном слое.