СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯЭТАМИДА Советский патент 1974 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение относится к области аналитической химии лекарственных препаратов, а именно к способам количественного определения этамида (4-Ы,Н-диэтилсульфамидбензойной кислоты).

Известен способ анализа производных ароматических карбоповых кислот путем экстракции их комплексов с бутилродамином из ацетатного буферного раствора толуолом с последующим фотометрированием экстракта и определе 1ием количества определяемых веществ по калибровочному грас|)ику.

Такой способ характеризуется неспецифичпостью апализа, что не позволяет применить его к определению этамида в реакционной смеси на стадии получения.

Цель изобретения - увеличение специфичности апализа и возможности определения этамида в реакционной среде на стадии получения.

Это достигается тем, что экстракцию ведут из сернокислого водного раствора.

Рекомендуется вести экстракцию из 0,05 М серной кислоты.

CymjiccTb способа заключается в экстракции из реакционной смеси комплекса этамида с бутилродамином с последующим фотометрированием экстракта и определением количества этамида по калибровочному графику.

При М е р. Реакционную смесь, подлежащую анализу, фильтруют, 1 г фильтрата смещивают с небольщим количеством 0,1 М раствора едкого натра и объем доводят до 100 мл тем же раствором щелочи (раствор А). К смеси 6 мл 0,2%-ного водного раствора очищенного бутилродамина и 1,1 мл 5 М серной кислоты добавляют 5 мл раствора А, добавляют 5 мл ксилола и встряхивают в течение 1-й минуты. Затем измеряют онтнческую плотность ксилолыюго экстракта на фотоэлектроколориметре (/.max 540 нм, / 0,3 см) и количество этамида находят по калибровочному графику. Для построения калибровочного готовят стандартный раствор этамида с концентрацией 5 мг/мл растворением навески этамида в 0,1 М НаОП. К смесп 6 мл 0,2%-ного бутилродамнна и 1,1 мл серной кислоты в делительной воронке прибавляют переменные количества стандартного раствора этамида, содержащего 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 мг этамида и далее поступают аналогично описанному.

25Предмет изобретения

1. Способ количественного определения

этамида путем экстракции из реакционной

смеси комплекса этамида с бутилродамином с

30 последующим фотометрированием экстракта и 3 определением количества этамида по калибровочному графику, отличающийся тем, что, с целью увеличения специфичности анализа и возможности определения этамида в реакционной среде на стадии получения, экст4ракцию ведут из сернокислого водного раствора. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстракцию ведут из раствора 0,05 М серной кислоты.