Способ количественного определения фталевого ангидрида Советский патент 1977 года по МПК G01N21/24 

щества обрабатьюают астрофлоксином в кислой среде с последующей экстракцией окрашенного соединения неполярным растворителем и фотометрированием экстракта. Астрофлоксин представляет собой основной краситель: 1,3,3-триметил-2- 3-(1,3,3-триметил 2-индолёнилиден)-пропенил -ЗН индолитий хлористый. Ниже описан предлагаемый способ, осу-ществленного для анализа компаундов на основе диглицидилового эфира гидрохинона. Микронавеску компаунда 1-2 мг помещают в пробирку с притертой пробкой, растворяют в 5 мл хлороформа и добавляют 1О мл 0,05 - О,1 Н водного раствора едкой щелочи. Затем смесь перемешивают 10 мин на механической мешалке. Фталевый ангидрид переходит в водную фазу, кетон Михлера остается в органической, а сажа флотируется на границе раздела фаз и не мешает определению ни одного из компонентов. Для более полного расслаивания смесь центрифугируют, после чего отбирают пипеткой органический слой и фотометрирую.т его для определения кетона Мих лера при длине волны 355 нм в кварцевой кювете. рН максимальной экстракции продукта взаимодействия фталеввго ангидрида с аст рофлоксином равен 4, Поэтому водную фазу сначала подкисляют серной кислотой до рН 4. Затем отбирают 8 мл водной фазы, добавляют 2 мл ацетатно-аммиачного буферного раствора (этого количества достаточно для поддержания кислотности среды). После этого в состав с определяе- мым веществом вводят 2 мл водного 5 М раствора астрафлоксина, 5 мл бензола и перемешивают на механической мешалке. После расслаивания фотометрируют бензолыный экстракт при 550 нм в кювете с, 1 см. Количества кетона Михлера и фталевого ангидрида находят по уравнениям предварительно построенных калибровочных графиков для определения этих компоненте в искусственных смесях с составляющими компаунда - с диглицидиловым эфиром гидрохинона, сажей, сь. метилтетрагидрофтале вым ангидридом. В табл. 1 и 2 приведены результаты определения кетона Михлера и фталевого ангидрида в компаундах.

Таблица № 1

Определение фталевого ангидрида в компаунде типа КД (h.3, 0,85)

Ниже отражено влияние некоторых красителей на оптическую плотность холостой пробы, полученной путем проведения через все стадии анализа искусственной смеси составляющих компаунда, но без фталевого ангидрида. Содержание компонентов отвечало количеству компаунда, равному 0,4 мг/5 мл.

Оптическая плотность бензольного экстракта (при максимуме)

АстрафлоксинО,089

Астразон красноВлияние МТГФА на оптическую плотность бензольных экстрактов ФА с астрафлоксином (Содержание мкг/5 см; 1. 550 им)

МТГФА/ФА

О

0,5

1

2

5

Из табл. 2 следует, что пятикратныйтелей показало, что необходимой чувствитеJ збыток МТГФА не влияет практически нальностью и специфичностью в отношении

(жределение ФА (влияние большого избытка 50фталевого ангидрида обладает астрафлоксин. МТГФА по отношению к ФА исследовать не требовалось).В таблице 4 приведены результаты опИсследование свыше 40 основных краси-ределения ФА в присутствии МТГФА.

551544

фиолетовый0,199

Бутилродамин С0,263

Таким образом, специфичность определения фталевого ангидрида при использовании других красителей ухудшается.

В таблице 3 приведена оптическая плотность бензольных экстрактов фталевого ангидрида с астрафлоксином при различных соотношениях с о- метилтетрагидрофталевым ангидридом /МТГФА/ и в его отсутствии.

Таблица 3.

Оптическая плотность экстракта

0,394 О,396 0,390 0,394 0,396

Определение ФА в присутствии МТТФА (Содержание МТГФА равно 12мкг/5мл,, .95) Таблица 4

Содержание ФА, мкг/5 мл

введено

7

10

30

Чувствительность предлагаемого метода Ур нение калибровочного графика для определения фталевого ангидрида в присутствии составляющих компаунда имеет вид

А 0,0197( ,

где А оптическая плотность бензольного экстракта измеренная на спектрофотометре СФ-4А при t 1 см и Л 550 нм;

а - количество фталевого ангидрида, мкг/5 мл. Формула изобретения Способ количественного определения фталеиого ангидрида включающий экстракцию .фашенного соединения неполярным растригелем и фотометрирование экстракта, отличающийся тем, что, с целью ускорения способа и повышения его чувствительности и специфичности, пробу вещестопределено

6,9.0.3 10,1+0,3 29,,9

(Измерения оптинеской плотности проводили относительно экстракта холостой пробы).

При значении оптической плотности, равном 0,1, можно определять 5 мкг/5 мл или концентрации 0,6 10 М. Для полярографического определения ФА, например, необходимы концентрации не ниже 10 М,

Результаты сопоставления известного и предлагаемого способа приведены в табл. 3.

Таблица 5 ва предварительно обрабатьтают астрофлоксином в кислой среде. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Еубен-Вейль. Методы органической химии . 1967, стр. 368. 2.Коренман И. М. Фотометрический анализ М., Химия, . ЗО5 (прототип) .